干凝胶无机整体柱的制备及评价-色谱.PDF

! ## 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’( ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !’ ( !% 研究论文 )*+ ：# $ )*!, -. $ / $ ##!) $ ! ##$ !’ 干凝胶无机整体柱的制备及评价 严逢川，+ 陈+ 波! （湖南师范大学 化学生物学及中药分析教育部重点实验室，湖南 长沙 #, # ） 摘要：以硅酸钾为硅源，甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱，制备了一系列致密度不同的整体柱。 该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象，此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机 整体柱的方法。考察了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响，用扫描电镜（-2 ）和氮吸附法对整体柱结构进 行了表征，考察了整体柱柱压与流速的关系；对整体柱进行十八烷基修饰后，测定了反相整体柱（ 整体柱）对蒽 @ #, 的柱效，通过考察甲苯在该柱上的突破曲线，获得了其对甲苯的柱容量。结果显示该整体柱柱床刚性好，在高温、高 柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性，对蒽的柱效达到 # 理论塔板, 4 ，对甲苯的柱容量为’# :A 。 关键词：无机整体柱；干凝胶；稳定性；硅酸钾；甲酰胺 中图分类号： *’$,+ + + 文献标识码：+ + + 文章编号：#3,* #) （! ## ）$3!’3 !#$%%’() %)* #+%,-%’() (. /’,’0% 1#(2#, 3()(,’4’0 0(,-3) B% C1:A89D’: ，@E2% F ! （! # $ %’(%)’(# ’* +,-./%0 1 .’0’2# 3 4(%5.).’6%0 +,.67 8 5./.6 9 7%(/, ，8 .6.7 )(# ’* : 5;/%).’6 ， ;6%6 = ’(- %0 6.?(7.)# ，+,%627,% !##$ ，+,.6% ） 56/%0 ：G=5:A ;H’==5D4 =5#58’H1 ’= =5#58: =D781 ，I74’4561 ’= 8’H’#(=H ，’ =1751= I =5#58’ J17A1# 4:#5H958 8#D4:= K5H9 65II171:H 8:=5=H1:851= K171 ;71;’716$ 091 8#D4: L16 KD#6 :H 7D;HD71 ’:6 8##’;=1 6D75:A 67(5:A ’H 95A9 H14;17’HD71=$ 095= 5= H91 L5AA1=H ’6’:H’A1 843 ;’716 K5H9 H91 5:7A’:58 4:#5H958 8#D4:= D=5:A ’#?J( =5#’:1 ’= ;718D7=7$ 091 1II18H I H91 46D#D= I ;H’==5D4 =5#58’H1 : H91 ;9(=58’# =H7D8HD71 I H91 4:#5H958 8#D4: K’= 5:1=H5A’3