草酸盐沉淀法制备纳米CeO2研究.pdfVIP

内蒙古工业大学学报 OFINNERMONGOLIA JOURNAL 第27卷第1期 UNIVERSITY0FTECHNOLOGY 文章编号：1001—5167(2008)01—025．05 草酸盐沉淀法制备纳米Ce02研究。 郭 锋，王晓东 宫继成 (内蒙古工业大学材料科学与工程学院，呼和浩特010051) 摘要：本文以硝酸铈为原料，草酸作为沉淀剂，乙醇和蒸馏水作为溶剂，用沉淀法 制备前驱体草酸铈，经焙烧得到了．CeOz粉末．XRD分析表明，当焙烧温度为300～ 800℃，焙烧时间为0．5～1．5 h时均可以得到纳米晶CeO。，随着焙烧温度的提高， CeOz晶粒迅速长大，而延长焙烧时同对晶粒长大的作用较小．对于相同的焙烧工 艺，采用乙醇作为溶剂制备的纳米CeO。晶粒较小． 关键词：纳米二氧化铈；沉淀法；分散剂 中图分类号：TM27文献标识码：A 纳米材料以其既不同于体相又不同于分子、原子的特殊性质，成为材料科学研究的热点之一．而稀 土氧化物CeO。具有广泛的应用领域，如可用于制造磷光物质、特种玻璃、精密陶瓷、氧泵、燃料电池 (SOFC)、汽车尾气净化器等高科技产品，其超微化可望具有新的性质及应用．随着纳米技术的不断进 步，材料科学的不断发展，纳米氧化铈材料得到越来越多的重视n~3’．CeO。纳米材料的制备方法已多有 报道“~8’，为了进一步探索新的合成方法，本文采用沉淀法分别用乙醇和蒸馏水做溶剂成功地制备了纳 米晶CeOz粉末，并对焙烧工艺了初步的研究． 1 试验方法 度的以乙醇和蒸馏水为溶剂的两个溶液体系．室温下将Ce(NO。)。溶液以一定的速度滴入不断搅拌的 Hzcz0．溶液中，同时滴入HzOz，得到白色絮状草酸铈沉淀．将沉淀离心分离，并用乙醇和蒸馏水各自多 h、1．0 ℃、700℃和800。C进行焙烧．用乙醇溶剂得到的前驱体的焙烧时间分别为0．5h和1．5h，蒸馏水 为溶剂获得的前驱体仅进行1．0 ， h的焙烧，焙烧得到淡黄色氧化铈粉末． 用X射线衍射仪(德国Bruker公司D8 advance型，Cu靶波长为Kot一--1．5406A，40kV＼40mA)进 行结构分析，并利用半峰宽数据计算晶粒的尺寸；利用STA 409PC差热热重同步热分析仪对前驱体草 酸铈的加热过程进行热分析，研究草酸铈的分解过程． ● 2试验结果与分析 2．1 CeO。粉末的XRD分析 对经过不同温度和不同时间焙烧的样品进行X射线衍射分析，各样品的X光衍射谱分别见图1～图 6． ·收稿日期：2006．11—12 作者简介：郭锋 万方数据 内蒙古工业大学学报 2008短 1002)所列d值一致，说明在此温度范围进行焙烧，前驱体已经完全分解为CeO。． 晶粒细化和晶格畸变都将引起x射线衍射峰特征峰谱线增宽，其中平均晶粒尺寸(D)与特征衍射 峰半峰宽(B)的关系可用谢乐公式表示：BKX／Dcos0 瑙 瞬 按 罂 20 30 40 ∞ 60 70 2O 2e 剞l