超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第11期 of 1627—1632 2013年11月 ChineseJournal AnalyticalChemistry Fe≈gN蠕≈as≈gN绚 《研究报告《 哩n￡写迂每^2写哇五N坚夸e石Ⅵ多八少 超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中 阿维菌素类杀虫剂残留 何红梅 赵华 张春荣 朱亚红 平立凤 吴珉 张昌朋 蔡晓明 李振+ (省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室”，农业部农药残留检测重点实验室， 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，杭州310021) 摘要建立了超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC—MS／MS)同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫 剂残留量的方法。样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化，采用梯度洗脱程序、BEHC，。色谱柱分 添加回收实验，糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87％～109％，日内相对标准偏差(RSD)为1％～ 8％。实验室内3种药物日间平均回收率为97％～107％，日间RSD为2％～9％。阿维菌素、伊维菌素和甲氨 基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0．5，0．5和0．1I上g／kg，低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留 限量值。阿维菌素和伊维菌素在2．o～64¨g／L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0．5～32斗g／L浓度范围内线性 关系良好(r0．997)。 关键词阿维菌素类杀虫剂；液相色谱-串联质谱；粮谷 1 引 言 阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素是一类阿维菌素类药物，作为杀螨剂或驱虫剂广泛 用于作物种植与动物养殖。阿维菌素是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀和胃 毒作用，是一种高效、广谱杀虫剂，在蔬菜、水果、谷物生产中应用较广。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是以 阿维菌素为原料经过化学结构修饰得到的一种高效生物杀虫剂，已用于水稻、甘蓝等十字花科蔬菜昆虫 防治。伊维菌素是经阿维菌素双键加氢反应得到的化合物，对线虫、钩虫、蛔虫、蠕虫、昆虫和螨虫均有驱 虫活性，作为植物杀虫剂在甘蓝上已有登记，主要防治小菜蛾；防治水稻等谷物类病虫害的登记试验正在 进行。阿维菌素属于高等毒性农药，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素均是中等毒性农药，随着该类药 物在各种作物上的使用登记，使用风险也随之增加。我国制定阿维菌素在糙米中的最大残留限量 (MRL)为20ixg／kg…，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在糙米中MRL为20 I山g／kg…，暂时未制定伊维菌素 为10 pg／kg，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在玉米、稻米和小麦中的MRL分别为100，1和1仙g／kg。 目前，关于阿维菌素类药物的残留检测方法的报道较多，主要是高效液相色谱．紫外检测法心“]、高 效液相色谱-荧光检测法M。5|、高效液相色谱-质谱法nn24I、酶联免疫法心11等，报道的基质有稻 米阶’7’8，川、蔬菜和水果‘3’5’虬11’13’18’19引、土壤㈨、牛奶…2|、茶叶‘13，17|、鳗鱼‘1 9。、牛月干[21|、肉类‘16,23]等。 紫外检测器检测该类药物的灵敏度已不适应残留分析；荧光检测器虽然灵敏度较高，但衍生方法繁琐、而 且衍生后的药物易降解；ELISA方法存在假阳性，需要仪器方法确证。本研究采用了低成本的、自制的酸 性氧化铝净化柱，建立了超高效液相色谱一串联质谱法同时检测粮谷中阿维菌素类药物残留量的方法。 2013-02—1 1收稿；2013-04-26接受 1 本文系863基金项目(No．201 }E．mail：lz20010@163．corn