项目7-3 蒸馏酒中铅的测定.pptVIP

项目7 成品酒精检验 ——任务7.3 蒸馏酒中铅的测定 学 习 内 容 7.3.1 原子吸收分光光度法概述 原子吸收分光光度法（AAS）亦称为原子吸收光谱法，它是基于光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定待测元素含量的分析方法。 1. 原子吸收光谱的产生 （1）原子的能级跃迁与吸收光谱 一个原子可以具有多种能级状态，通常情况下，原子处于最低能态，这个能态称为基态。 基态原子受外界能量激发，其外层电子可能跃迁到不同的激发态。 原子吸收光谱的产生 当有入射光通过基态的原子蒸气时，如果入射光的频率等于原子中外层电子由基态跃迁至激发态（通常是第一激发态）所需要的能量频率，原子就会与对应频率的光相互作用，产生共振，电子从基态跃迁至激发态，同时使入射光强度减弱，产生原子吸收光谱。 （2）共振线 电子从基态跃迁至第一激发态所需能量最低，最易发生，所产生的吸收谱线称为共振吸收线，当它再返回基态时，会发射出相同频率的谱线，称为共振发射线。 共振吸收线和共振发射线统称为共振线。 （3）元素的特征谱线 各种元素的原子结构和外层电子排布各不相同，因而它们的共振线各有特征，所以这种共振线是元素的特征谱线。 对大多数元素来说，共振线是元素的分析灵敏线，又称为分析线。 原子吸收分光光度法分析，就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源发射的特征谱线光的吸收来进行分析测定的。 2. 定量分析的依据 定量分析的依据 A=KNb 表示吸光度与待测元素的原子总数成正比。 当实验条件一定时，试样中待测元素含量c与原子蒸气中待测元素的原子总数N成正比。在一定浓度范围和一定吸收光程的情况下，吸光度与待测元素的浓度关系可表示为： A= Kc 式中，K‘在一定实验条件下是常数。 此式表明：在一定实验条件下，峰值吸收测量的吸光度与待测元素的浓度成线性关系，这就是原子吸收光谱法定量分析的依据。 3. 特点及应用 原子吸收光谱法是一种重要的成分分析方法，可对70种以上的元素进行定量测定。该法具有如下特点。 ①选择性高、干扰少。 ②灵敏度高。 ③测定的范围广。 ④操作简便、分析速度快、用途很广。 ⑤局限性。 测定一些难熔元素，如稀土元素、锆、铪、铌、钽等以及非金属元素不能令人满意； 测一种元素就得换一种空心阴极灯，使多元素的同时分析受到限制。 7.3.2 原子吸收分光光度计的结构 原子吸收光谱法所用的仪器称为原子吸收分光光度计，也叫原子吸收光谱仪。 原子吸收分光光度法的分析过程 原子吸收光谱法的分析过程包括： 待测元素的原子化 原子蒸气与特征谱线光的相互作用 单色器分光分离出测量信息 信号检测 数据处理及输出。 原子吸收分光光度计的主要部件 （一）光源 2.空心阴极灯 （2）空心阴极灯的工作原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 （3）空心阴极灯的工作电流 空心阴极灯发光强度与工作电流有关： 增大电流可以增加发光强度，但工作电流过大会使辐射的谱线变宽，灯内自吸收增加，使锐线光强度下降，背景增大。同时还会加快灯内惰性气体消耗，缩短灯寿命；灯电流过小，又使发光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此，实际工作中，应选择合适的工作电流。 3.无极放电灯 又称微波激发无极放电灯。 （1）结构：如图。它是在石英管内放入少量金属或较易蒸发的金属卤化物，抽真空后充入几百帕压力的氩气，再密封。 （2）工作原理 将它置于微波电场中，微波将灯的内充气体原子激发，被激发的气体原子又使解离的气化金属或金属卤化物激发而发射出待测金属元素的特征谱线。 （3）特点 无极放电灯的发射强度比空心阴极灯大100～1000倍； 谱线半宽度很窄； 适用于对难激发的As、Se、Sn等元素的测定。 (二)原子化系统 1.火焰原子化装置 火焰原子化装置包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。 火焰原子化器工作过程： 先将液体试样经雾化器形成雾粒；这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 （1）雾化器 作用：将试液雾化成微小的雾滴。 要求：喷雾稳定；雾化效率高。 目前普