乳酸的测定EDTA滴定乳酸钙法.docx

乳酸的测定——EDTA滴定乳酸钙法1实验原理1.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，通常使用其二钠盐配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑??? 然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+?????????????????????????????????? ?????????? ?纯蓝色酒红色??? 所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成比CaInd-络离子更稳定的络离子CaY2-，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O 酒红色 无色 纯蓝色??? 由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。??? 用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH≥12时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。滴定至终点后蓝色很快又返回至紫红色又称终点回头。此现象是由钙镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定。存在这样情况，可加盐酸酸化，便可除去碱度，后用NaOH溶液中和。???2器皿和试剂酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8.2H2O)，CaCO3，镁溶液（溶解1g MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（20%溶液），盐酸溶液（1+1）钙指示剂（固体指示剂）3实验步骤3.1 0.05mol·L-1EDTA溶液的配制：??? 准确称取乙二胺四乙酸二钠18.612g，溶解于500-600mL水中，稀释至1L，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀。3.2 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液3.2.1 0.05mol·L-1钙标准溶液的配制：??? 置CaCO3基准物于称量瓶中，在110C干燥2小时，冷却后，准确称取1.25-1.30g碳酸钙于150mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升HCl溶液（1+1）淋洗入杯中，直至CaCO3完全反应，待冷却后转移至250mL容量瓶中，洗净表面皿物质至容量瓶，稀释至刻度，摇匀。计算准确浓度C0。3.2.2 用钙标准溶液标定EDTA溶液：??? 用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，5mL20%NaOH溶液,2mLHCl溶液（1+4）及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。测定三次，取平均值。3.3 用EDTA溶液滴定乳酸钙： 取发酵液2ml，滴到盛有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加2mL镁溶液，5mL20%NaOH溶液,2mLHCl溶液（1+4）及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。测定平行样，取平均值。4计算 C1=C0*25/V1C1 ——EDTA标准溶液浓度（mol/L）C0 ——CaCO3基准溶液浓度（mol/L）V1 ——25mLCaCO3 基准液消耗EDTA溶液体积（mL） W1=C1*(V2/1000)*218.2/(2/1000)=C1*V2*308.3/2W1 ——乳酸钙（CH3CHOHCOO2Ca·5H2O）?含量（g/L） C1 ——EDTA标准溶液浓度（mol/L）V2 ——发酵液消耗EDTA溶液体积（mL）308.3——乳酸钙(（CH3CHOHCOO）2Ca·5H2O）摩尔质量（g/mol）