电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈.pdfVIP

冶金分析，2015，35(11)：34—37 MetallurgicalAnalysis，2015，35(11)：34—37 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．140311 电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈 韩美，杨国武，齐荣，胡净宇 (国家钢铁材料测试中心，北京100081) 摘 要：根据镍钨难溶特性，采用硝酸低温加热溶解样品后，多次滴加过氧化氢螯合样品表面 包覆的氧化钨以保证样品被溶解完全，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定镍钨合 金中痕量铈的方法。在选定的仪器测定条件下，选择140Ce为待测元素同位素，以20 t-g／L铑 为内标进行测定，以铈与铑的信号强度比值为纵坐标，铈质量浓度为横坐标绘制校准曲线，结 果表明：二者呈良好的线性关系，线性回归方程为y一0．688z+0．047，线性相关系数R2— 测定，测得结果的相对标准偏差(RSD，竹一9)为0．10％～1．0％，回收率为88％～117％。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；镍钨合金；铈 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)11-0034—04 Ce是一种常见的稀土元素。高温合金中加入 1 实验部分 稀土元素能改善其抗氧化性、热加工性能等，同时稀 土也是钢的一种有效的强净化和变质剂，固溶稀土 1．1仪器和试剂 的存在会强烈影响材料微结构。通过强净化、变质 7700电感耦合等离子体质谱仪(美国 Agilent 和微量合金化，稀土可有效控制局域弱化，降低微结 Agilent)。 构的能态，有效抑制钢中有害元素和脆性相偏聚所 硝酸：优级纯；硝酸(1+1)；过氧化氢(质量分数 造成的脆性断裂，是提高高强钢韧性的重要 为30％)：优级纯；Ce标准储备溶液(钢铁研究总 元素‘1—2I。 院)：1000 000 镍钨合金广泛应用于医疗器械、航天和军事工 准储备溶液(钢铁研究总院)：1 tzg／mL，介质为 业等领域，并随着社会发展日益被关注。由于添加 000 微量稀土元素可显著改善材料的性能[3_5]，故准确定10％(V／V)硝酸，由l Rh标准储备溶液 tLg／mL 量测定稀土元素具有重要意义。 (钢铁研究总院)逐级稀释而成；仪器调谐溶液：Li、 对于钢铁[6。81和合金[9‘1叩样品，多采用酸溶法Co、Y、Ce、T1均为1ng／mL混合标准溶液，介质为 对样品进行溶解，再用电感耦合等离子体质谱法 ooo 2％(V／V)硝酸，以1 t-g／mL各单元素标准储备 (ICP—MS)或电感耦合等离子体原子发射光谱法 溶液(钢铁研究总院)逐级稀释制得。 (ICP—AES)进行检测。而对于难溶的合金样品，若实验用水为超纯水(18．2 不使用氢氟酸，难以将样品消解完全；但若使用氢 超纯水系统制得。 氟酸，则氢氟