流动注射后化学发光法测定阿米卡星.pdfVIP

第”卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究麓掇 第lO期 Chinese of 2009年10月 Journal 1519～1522 AnalyticalChemistry 流动注射后化学发光法测定阿米卡星 闻瑞芳 章竹君+ (陕匿I愿篷大学化学与材料科学学院。陕匿省生命分柝重点实验塞，西安710062) 攘蒌避氧化单硫酸盐舆有很强的氧化健，本实验发现，在pH=ll，5豹条佟下，过裁化革硫酸盐(PMS)掰 以氧化铸米诺(1mmin01)产生瞬时化学发光，发光结束霜滚入阿米卡星又会出现很强的慢速翳化学发光。结 合漉动注射鲍方法，利用此体系建宓了流动注射聪化学发光测定瞬米卡星的薪方法。并对其鼷化学发光反应 x10≈ 的动力学性质、化学发光光谱进行了研究，讨论了可能的反应机壤。阿米卡星浓度在4，0×10～一8．0 ∥L范围虎与发光强发呈良好的线饿关系，梭爨限(3∥)必1×10一g／L，相对标墟镶差为2，9％。本方法具有选 择性好、操作简单、分析速度快和重复性好等优点，已成功粥于尿液中阿米卡星含量的测定，结果令人满意。 关键镯流动注射，瓣纯学发光，过筑纯荤硫酸盐，鲁米诺，阿米索星 1 引 言 阿米卡星(Amikacin，结构式为： )为半合成的氨基糖苷类抗生素，主要应用于 治疗对卡郡霉素襁庆犬霉素耐药革兰氏雕健秆荣所致的尿髓、下呼吸道、羧腔、软缰织、骨獠关节、生殖 系统等部位的感染以及败血瘢等。与其它氨基糖苷类抗生索一样，使用过程中对听觉和肾脏存在毒副 作厢，必须严格控制阿米卡基的稿床溺量{：|j。 测定阿米卡羼的药典方法为微艇物法，但该法耗时长，操作复杂，灵敏度较低，且易被予拢。文献报 道测定阿米卡璺的方法有高效液相色谱法12l、毛细管漱泳法∞j、荧光法H3、紫外分光光度法沁3及薄层色 谱法婚1等。荧光法或紫外分光光度法测定时需要使用荧光试翔或其它试粼进行衍生，试样懿理操接繁 琐、干扰因索多。薄层色谱法操作程序过多，影响因素不易消除，分离效果较低，重现性较差。 化学发光分析结合流动注射技术分析法，送具有荧敏度搿、线矬范嗣宽、分析速度倏稳仪器操作简 单等优点，使得化学发光检测法成为一种有效的痕量及超痕璧分析技术，在药物分析领域碍到了广泛的 应用}7属j。本研究组曾采用Ⅳ一溴代琥珀酰疆胺(NBS)一荧光素体系化学发光法测定阿米卡星≯】，很选择 性较差，不熊直接用于生物样黑中阿米卡星的测定。 质；也有利用PMS的氧化性结合化学发光法测定一元羧酸…3和荧光有机化合物i12]的报道。本研究发 现，在碱经介质母鲁米诺可以被PMS氧化，产熏瞬时纯学发光，发光结束詹注入阿米素星叉会产生很 强的慢速后化学发光，发光强度与阿米卡壤浓度在一定范围内成正比。基于此，建立了测定痰量阿米卡 星的流动注射后亿学发光分析方法。与其它方法相比，本方法具有选择性好、操作简单、重现性好及快 速等优点，融用予制荆朔尿样中阿米卡星禽量的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 IFFM—D型流动注射纯学发光分析仪(器安臻迈电子科技有限公嚣)；精密pH计(上海雷滟仪器 2009-03-25牧藕；2009-05-22接受 本文系嚣寡巍然辩擘簇金(No资瓣项嚣 ·E-lnail：喇18@holmail．㈨ 1520 分析化学 第37卷 mo[／L 司)。0．01 mmol／L鲁米诺储备液：准确 ．Mfa公司)0。3078g溶解并定容至100mL容量瓶中，使用时适当稀释。10 称取1．77 g鲁米诺(陕西师范大学分析科学研究所