氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒.pdfVIP

2016年3月 岩矿测试 V01．35．No．2 March2016 ROCKANDMINERALANALYSIS 139～144 文章编号：0254—5357(2016)02—0139—06 氢化物发生一电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质 样品中痕量硒 贺攀红1，杨 珍1，荣 耀1，龚书浩1，龚治湘2 (1．河南省核工业放射性核素检测中心，河南郑州450044； 2．珀金埃尔默仪器(上海)有限公司，上海201203) 摘要：采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时，需要考虑样品 高纯氯气 的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝一 未知样品 酸一盐酸一氢氟酸一高氯酸体系快速溶解样品，直接加入浓盐酸 硼氢化钠 废液 煮沸将六价硒还原为四价硒，将氢化物发生器与电感耦合等离子 蠕动泵 体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了 氢化物发生工作示意图 Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定，通过在试液中加入铁盐 s可消除记忆效应，适合批量 小于5％。与前人报道的方法相比，本方法检出限较低，操作简单快速，冲洗30 铀矿地质样品中痕量硒的测定。 关键词：铀矿地质样品；痕量硒；氢化物发生；电感耦合等离子体发射光谱法；干扰抑制 文献标识码：B 中图分类号：0613．52；0657．31 采用氢化物发生技术测定硒是目前较常见的方 至0．9斗g／L，但其氢化物发生装置需要在燃烧头上 法，而应用最广的是氢化物发生原子荧光光谱法 加装T形石英管，光路位置调节较为繁琐，影响灵 (HG—AFS)，测试对象涉及土壤¨也J、金属矿¨J、敏度。由此在测定铀矿地质样品中硒时，可考虑将 生物样品M-5]等，近年来应用氢化物发生原子吸收氢化物发生装置和ICP—OES联用，既克服直接用 光谱法(HG—AAS)∽。7o和氢化物发生电感耦合等 ICP—OES测量硒检出限偏高的问题，又比氢化物发 离子体发射光谱法(HG—ICP—OES)旧1测定硒也偶 生一AAS联用操作简便。本文将一款微型氢化物发 见报道。氢化物发生技术的应用很好地提高了测量 生装置¨21和ICP—OES联用测定铀矿地质样品中痕 灵敏度，降低了检出限一j，但在实际使用过程中很 量硒。在样品前处理时加入适量浓盐酸煮沸将 多性能不佳的氢化物发生器存在较难消除的记忆效 Se(Ⅵ)转化为Se(Ⅳ)，重点研究了共存离子的影响和 应等，导致仪器检测精密度变差。关于氢化物发生 消除干扰的方法，采用在试液中加入铁盐溶液或在硼 装置和AAS或ICP—OES联用，影响其灵敏度和检 氢化钠还原液中加入铁氰化钾来抑制干扰，通过优化 出限的因素主要在于其氢化物发生装置的性能以及 测量条件实现了铀矿地质样品中痕量硒的定量分析。 连接气密性的问题。 铀矿地质样品中的硒含量很低，大多在几个 l实验部分 斗g／g以下。有关铀矿地质样品中硒的测定，杨金辉 1．1仪器和主要试剂 等¨驯采用ICP—OES法直接测定，其硒的检出限为