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ICP 在氯碱中的应用 ——10%和25%NaCl 溶液分析 关键词：NaCl 溶液， 元素：Al ，As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn 1．简介 二次盐水中含有微量杂质。二次盐水中杂质越少，水纯度越高。离子膜烧碱生产用二次 盐水中的Ca2+ ，Mg2+ ，Fe3+ ，Al3+ ，Ni2+ ，Mn2+等杂质含量很小，特别是Ca2+ ，Mg2+含量均 -8 要求在 2×10 以下，在测定过程中，采用原子吸收光谱法难以做到准确测量。而采用电感 耦合等离子体发射光谱仪 （ICP）可以实现快速，准确测量。此外，采用标准加入法时，可 以防止其他离子产生干扰。本文还对不同浓度的NaCl溶液均进行直接上次测试，研究不同 浓度下，实验结果的稳定性。 2 ．原理 2.1 技术应用 利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组 成，而进行元素的定性与定量分析的方法。不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的 特征光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样品中，从而进行定性分析。通过测 定待测元素特征谱线的强度，确定该元素在样品中的浓度，这就是定量分析。 2.2 波长选择 对于一个给定的基体，波长的选择可以通过软件的profile 功能，或者是Win-image 来 实现，使用这两种方法都可以对样品中的元素的不同波长进行一个半定量的分析，并且可以 对于元素的不同波长的干扰峰进行鉴别。 3 ．样品准备 对于10%NaCl 溶液，称取62.5g NaCl 于烧杯中，加入适量超纯水以及盐酸，溶解至透 明澄清后，转移到250ml 容量瓶中，然后将此溶液稀释成10%，4 份，一份为空白溶液，其 余分别添加1ppm， 2pppm， 5ppm 各元素的标准溶液。 对于25%NaCl 溶液，称取28g NaCl 于烧杯中，加入适量超纯水以及盐酸，溶解至透明 澄清后，转移到100ml 容量瓶中，然后将此溶液稀释成25%，4 份，一份为空白溶液，其余 分别添加1ppm， 2pppm， 5ppm 各元素的标准溶液。 4 ．仪器参数 本实验使用Ultima 2 表1：光谱规格 参数 规格 光学架构 切尼－特纳型 焦距 1m 光栅刻线数 4320g/mm 第一面, 2400g/mm 第二面 光路恒温 32+-0.1℃ RF 发生器 40.68MHZ ( 固态，水冷) 炬管 垂直 雾化器 同心K3 雾化器 雾化室 玻璃旋流雾室 进样中心管内径 3mm 表2 操作参数 RF 功率 1200W 等离子气流量 14L/min 辅助气流量 0 L/min 护套气流量 0.3 L/min 雾化器压力 2.86bar 氩气加湿器 开启 进样速率 1ml/min 5 ．实验结果 5.1 标准曲线 1）10%NaCl 溶液标准曲线, 以及在溶液中的最低检量线