第二次比赛01试卷.ppt

⑴SA ⑵Aspirin △ 水解 SA FeCl3 紫堇色 ⑶ PAS-Na FeCl3 紫红色 中性或弱酸性 紫堇色 FeCl3 第二节 鉴别试验 Identification test 赭色↓ 3.丙磺舒 2.苯甲酸（中性或碱性水溶液） FeCl3 NaOH 钠盐 pH5.0-6.0 FeCl3 米黄色↓ 4.氯贝丁酯 碱水解 盐酸羟胺 羟肟酸盐 羟肟酸铁 弱酸条件 紫色 FeCl3 第二节 鉴别试验 Identification test 二、重氮化-偶合反应 含有芳伯胺基或潜在芳伯胺基的药物均可反应。 β-萘酚 橙黄～猩红↓ 1. 直接反应 对氨基水杨酸钠 2. 水解后反应 贝诺酯具有潜在芳伯氨基 第二节 鉴别试验 Identification test 三、水解反应 1.Aspirin＋Na2CO3 △ SA -Na CH3COONa H＋ SA↓ CH3COOH mp:156~161℃ 2.双水杨酯 碱水解 酸化 SA↓ mp：158℃ 溶于醋酸铵试液 第二节 鉴别试验 Identification test 1. 苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物 2. 丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3, 经硝酸氧化成Na2SO4 3. 丙磺舒高温加热分解，生成SO2气体，有臭味 四、分解产物反应 (SO42-的反应） 第二节 鉴别试验 Identification test 1. 测定λmax ；λmin 例：布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/ml；λmax ＝265nm, 273nm; λmin＝245nm, 271nm。 2. 在λmax 处测定一定浓度供试液的吸收度A 例：羟苯乙酯，5μg/ml，λmax =295nm; A=0.48 五、UV-Vis法 第二节 鉴别试验 Identification test 3. 在λmax 处测定供试液的百分吸收系数。 例：贝诺酯在λmax=240nm; = 730~760 4. 在规定的波长测定吸收度比值 例：二氟尼柳 20μg/ml; A251/A315 = 4.2~4.6 第二节 鉴别试验 Identification test 六、IR法 水杨酸的红外吸收图谱 3700~2900cm-1 ?N-H、 ?O-H 1660cm-1 ?C=O 1610,1570 1480,1440 ?C=C 775cm-1 ?Ar-H 第二节 鉴别试验 Identification test 3700~2900cm-1 ?N-H、 ?O-H 1640cm-1 ?N-H 1580cm-1 1500cm-1 ?C=C 1300cm-1 ?C-N 1188cm-1 ?C-O 对氨基水杨酸钠的红外吸收图谱 第二节 鉴别试验 Identification test 一、 Aspirin中特殊杂质的检查 1.溶液的澄清度：主要检查Na2CO3中不溶物 杂质：有苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯等 Aspirin可溶于Na2CO3 ，而杂质不溶 由一定量的Aspirin在碳酸钠试液中应溶解澄清来加以控制 酸性：芳酸 碳酸 酚 第三节 特殊杂质检查 Detection of specific impurities 游离水杨酸检查： SA：具酚-OH， 可与Fe3+呈色 Aspirin：无酚-OH，不与Fe3+呈色 比色法适用：原料药、片剂、肠溶片 HPLC适用：胶囊、泡腾片、栓剂 3. 易炭化物检查：检查Aspirin中能被硫酸炭化显色的低分子有机杂质。采用与标准比色液比色的方法检查。 比色法 第三节 特殊杂质检查 Detection of specific impurities 二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查 方法 主要检查成品药物中可能残留的间氨基酚。间氨基酚易氧化呈色，而且有毒性，因此要严格控制。 双相滴定法：利用间氨基酚溶于乙醚，呈碱 性，样品用乙醚提取, HCl 滴 定,V＜0.3ml HPLC （USP）：内标法，以磺胺作内标 第三节 特殊杂质检查 Detection of specific impurities 三、氯贝丁酯中特殊杂质的检查 主要检查成品药物中残留的对氯酚原料和挥发性杂质