1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成.pdf

2011年 39卷第 l4期 广州化工 ·53· 1，4一丁二醇二缩水甘油醚 的合成 王树 民 ，周伟 良 ，刘跃佳。，段 涛 (1西南科技大学分析测试 中心，四川 绵阳 621010；2南京理工大学化工学院，江苏 南京 210094； 3西南科技大学极端条件物质特性实验室，四川 绵阳 621010) 摘 要：以1，4一丁二醇和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，合成l，4一丁二醇二缩水甘油醚。系统考察了 原料摩尔比、催化剂用量、反应温度 、反应时间和碱用量对合成 1，4一丁二醇二缩水甘油醚产率的影响。1，4一丁二醇二缩水甘油醚 的产率达到84．9％。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。 关键词：1，4一T--醇；环氧氯丙烷；二缩水甘油醚；合成 SynthesisandCharacterizationof1，4一butanediolDiglycidyleEther WANG Shu—min ，ZHOU Wei—liang ，LIU Yue一 ，DUAN Tao (1AnalyticalandTestingCenter，SouthwestUniversityofScienceandTechnology，SichuanMianyang621010； 2SchoolofChemicalEngineering，NanjingUniversityofScienceandTechnology， JiangsuNanjing210094；3LaboratoryofMattercharacteristicResearchunderExtremeConditions， SouthwestUniversityofScienceandTechnology，SichuanMianyang621010，China) Abstract：1，4一butanedioldiglycidyletherwassynthesizedwith1，4一butanediolandepichlorohydrinwithtrifluo— fideboronethercomplexascatalyst．Theeffectofdifferentconditions，suchasmolarratioofreactant，reactiontempera— tureandtime，theamountofcatalystandalkaliontheyieldof1，4一butanedioldiglycidyletherwereinvestigated．The yieldof1．4一butanedioldiglycidyletherwas84．9％ ．TheproductwascharacterizedbyFTrIR． Keywords：1，4一butanediol；epichlorohydrin；diglycidyleether；synthesis 脂肪族缩水甘油醚是一类含有脂肪族 的单或多环氧化合 水式多用真空泵，郑州长城科_T贸有限公司；DFD一101D型集热 物，具有粘度低 、柔性好等特点，用作环氧树脂的释剂来降低环 式恒温加热磁力搅拌器，河南予华仪器有限责任公司。 氧体系的粘性和改进环氧 固化物力学性能”-4j。Gilbert和 Gu 1．2 实验方法 分别报道了一步法合成甘油醚和二缩水甘油醚 。相对于一 1．2．1 合成原理 步法，两步法是比较经典的合成缩水甘油醚的方法。由于原料 第一步：开环反应 易得，生产T艺过程易于控制，产品的性能较好 ，大多数生产厂 家采用两步法 J。已经用于制备二缩水甘油醚的二元醇有二甘 Ho(“)·。“ 7＼／ “2HCH20(CH2),OCH~ “ “2