世纪期刊网-专业期刊论文原文服务网站-仪器信息网.PDFVIP

★★世纪期刊网-专业期刊论文原文服务网站★★ 【关于我们】 世纪期刊网专业提供中文期刊及学术论文、会议论文的原文传递及下载服务。 【版权申明】 世纪期刊网提供的电子版文件版权均归属原版权所有人，世纪期刊网不承担版权问题，仅供您个人参考。 【联系方式】 商务及广告服务电话 013328196150 电子邮件 support@ 【网站地址】 世纪期刊网 【网上购书推荐商家】 当当网 卓越网 读书人网 京东IT数码商城 ★★百万篇博硕本科论文-世纪论文网★★ 网址 / 本次文章生成时间：2009-9-11 14:23:06 文章内容从第二页开始！ 请将本站向您的朋友传递及介绍！ HP 毛 春弋‘ 斛1= 3·4期 光谱仪器 与分析 ·l11’ 高效液相色谱一火焰原盘 谱联用 系统其性能考察 )(1 清清华华太学化学系 (11O00084) I 、I 摘要 本文研究1高效液相色谱一火焰原子吸收光谱联用 系统 ，并以镍的测定 为例，考察7联用系统的基表性能。 在环境中同一元素不同化学形态往往具有不同的生态效应，污染元素的毒性直接依赖于 它存在的化学形态，例如 ，Cr(Ⅵ)是水中的重要污染元素之一 ，有包括致癌在 内的多种毒性， 而Cr(Ⅲ)则被认为是维特生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质新陈代谢所必须的微量元素 之一。不同形态的砷 ，按其毒性大小顺序为AsH 亚砷酸AszO 砷酸盐胂酸胂，砷甜 菜碱的毒性小于 甲基砷和乙基砷 。甲基汞的毒性大于苯基汞和 乙基汞。元素不同化学形态也 直接影响到它们在环境中的迁移、转化与归宿 。因此 ，只检测元素的总量往往不足以说明问题， 还必须分析元素的化学形态 。以色谱作为高效分离手段的各种联用技术 已成为分离、鉴定元素 化学形态与剖析复杂物质的最有效的方法 ，成为当前分析化学中研究的热点之一。孙汉文对液 相色谱与原子吸收光谱的联用技术作过评述 [1]。本文研究了高效液相色谱～火焰原子吸收光 谱 (HPIC--FAAS)联用系统 ，并以镍的测定为例 ，考察了联用系统的基本性能。 1 HPLc—FAAS联用系统 将色谱柱通过一个接 口以一根细管直接与火焰原子吸收光谱仪雾化器的进样毛细管相 连，这种连结方法的优点是简单，缺点是色谱柱的流速较小，与火焰原子吸收光谱仪雾化器进 榉毛细管的进样速率不匹配，需在通过接VI引入附加的溶剂，以平衡色谱柱淋出量与雾化器进 榉量 。由于引入附加的溶剂 ，稀释效应大 ，造成灵敏度的损失大。联用系统的框 图如图 1所示 2 数据实时采集系统 AA一610s原子吸光谱仪输出的信号是一个 电压模拟信号 ，通过模 ／数 (A／D)转换器，将 电压模拟信号转换为数字信号。色谱过程是一个较慢的过程 ，1KHz的采样频率就可以，火焰 原子吸收光谱仪输出的是一个连续的电压模拟信号 ，一般的 12位 A／D转换器的转换时间为 1—50u．s，能充分满足采集原子吸收光谱仪输出信号的要求 ，故本联用系统选用 ADC1210型 12位 A／D转换器 。为保证分辨更小的电压模拟信号，接 口电路设有放大电路 ，放大电路中的 低通滤波器可以滤除高频 电噪声，接VI电路 中的程控放大器的程控量为 40dBr适用于最佳 电 压范围为 10mV--5V模拟信号的采集 。因此，计算机通过接 口可 以等时间间隔方式实时采集 分析数据。为配合联用系统，编制了AAs一1原子吸收计算机数据采集专用软件。采样额率为 每秒 8个数据点。 国家 自然科学基金资助项 目 ’12 ‘ 高效液相色谱一火焰原子吸收光谱联 用系统其性能考察 图 1鹱 爿j彖玩框 图 1高效液相色谱仪 ·2接 口，9辅助溶剂，4空心阴极灯 ．5原于吸收光谱仪 ．6模数转模数 ，7计算机 3 联用系统基本性能的考察 以镍的测定为倒 ，采用 (3)‘正交试验设计 ，考察了灯电流 (A)、乙炔流量和空气流量比