高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定.PDFVIP

第22卷第5期 中国环境监测 V01．22No．5 2006年10月 Environmentalinchina Oct．2006 Monitoring 高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定 夏 琴，庄韶华 (上海市浦东新区环境监测站，上海200135) 摘 要：高锰酸盐指数分析一般不进行加标回收实验，因为加标回收率的实施对一个综合指标来说不易找到现成的标 准物质，且容量法做加标回收存在一定困难，为加强高锰酸盐指数分析时准确度的控制，文章在加标回收率的测定方面 做了积极的探索。 关键词：高锰酸盐指数；质量控制；加标回收 中图分类号：X8321 文献标识码：A 文章编号：1002．6002(2006)05．0038—02 Rate in Index Determinationof RecoveryExperiment Permanganate XIA NewAreaEnvironmental 200135，China) Qm，etal(Pudong MonitoringStation，Shanghai Abstract：Introudeecontrolfordeterminationof rate Index quality Index．Specialrecoveryexperiment．ForPermanganate Permanganate isa isnot todo isnot tofind standard．Thiswork index，iteasy recoveryrgte easy ready-made presents comprehensive experiment．it the methodfor rate analysis recoveryexperiment． rate Keywords：CODM。；Qualitycontrol；Recovery “高锰酸盐指数”(以下简写为CODM。)是一个加标回收率的测定。 条件性的相对指标，其测定结果与溶液的酸度、高 锰酸钾的浓度、加热温度、取样量和水浴时闾均有 1实验 关，所以必须严格遵守操作规程并进行严格的质 量控制。而CODM。分析测定时的质量控制在相关1．1标准物质的配制 专业书上均未提到具体的质控方法，在《水和废水 (1)葡萄糖标准溶液：葡萄糖在高锰酸钾作氧 监测分析方法》(第四版)只在精密度和准确度中 化剂时的氧化率为59％。葡萄糖的理论需氧量 提到了五个实验室分析高锰酸盐指数为4．0mg／L 的葡萄糖标准溶液的实验室内及实验室间的相对 理论上要消耗1．07mol的氧∞]。根据氧化率= 标准偏差…。精密度的考量可以通过测定平行双 样等手段来实现，一般每批样品测定20％的平行 以先配制COD。。为lOOmg／L的葡萄糖标准溶液。 样，样品含量小于2．0mg／L相对标准偏差应控制 在25％以内，样品含量大于2．0mg／L相对标准偏 差应控制在20％以内拉1。准确度的评价除了分 析标准样品，一般在每一批样品分析中加入1～2 100mg／L的标准溶液，临用时稀释配制成4mg／L的 个质控样品外，加标回收率的测定是目前实验室 标准溶液。在配制过程中分析纯的葡萄糖要在 中常用的确定准确度的方法。 105℃的烘箱内烘干1小时，冷却后称量。 加标回收率的测定即在样品中加入一定量标 (2)蔗糖、乳糖标准溶液：根据同样的计算方 准物质测定其回收率，但COD。。分析是一个综合 式、方法来配制蔗糖、乳糖的标准溶液。蔗糖、乳