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tem样品的制备 组员：XXX 一、引言 二、主要制备方法及其特点 1.支持膜法 2.复型法 3.薄膜制备法 透射电镜的制样目的 制样目的：就是要使样品做的很薄，以利于电子束的穿过。 制样方法：可以是粉碎；切片；研磨；减薄；分散，以及复型或染色等等。 制样使用的设备有：超薄切片机；真空镀膜机；离子减薄仪等等。 一、引言 要求： 　 (1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在50~300nm之间。 (2)所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 比如对于透射电镜常用的50~100kV电子束来说，样品的厚度控制在100~200 nm为宜。 常见透射电镜样品制备方法包括 支持膜法 复型法 薄膜制备法 超薄切片法 有机高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀 二、主要制备方法及其特点 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。 1、支持膜法 支持膜的作用是支撑粉末等试样 铜网的作用是加强支持膜。 常用的铜网直径为3mm，孔径约有数十μm 支持膜材料必须具备的条件： ① 本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜（复型）材料有：火棉胶、聚乙酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用如下分散方法： 1) 包藏法：将适量微粒试样加入制造支持膜的有机溶液中，使之分散，再制成支持膜。2) 撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支持膜表面，然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行处理，去掉多余的微粒，剩下的就分散在支持膜上。3) 悬浮法：以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，样品制成悬浮液后滴在支持膜上，干后即成。不能使用对试样或支持膜有溶解性的溶剂。 4) 糊状法： 用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状，涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分散的目的。 用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林，也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。 5) 喷雾法 凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试样，也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒，粘附在支持膜上。 a-白垩颗粒； b-聚苯乙烯塑料球 支持膜法透射电镜图像 a b 2.复型法 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。 复型材料和支持膜材料完全相同。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 在材料研究中，复型法常用以下几种： (1) 塑料一级复型 (2) 碳一级复型  (3) 塑料-碳二级复型 (4) 萃取复型 (1) 塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 样品 特点： 可以用于金相组织的分析，其图像与金相显微组织有极好的对应性； 制备简便，对分析直径为20nm左右的细节比较清晰； 只能做表面比较平整样品的分析，不适合表面起伏较大的样品； 分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。 （2）碳一