实验八粉体粒径分布的测定.PDFVIP

实验八 粉体粒径分布的测定 一、实验目的 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法 2 、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线 3、掌握用激光粒度分布仪测定粉体粒度分布的基本原理和操作方法 二、实验原理 1、筛析法 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒 级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，本实验中即 采用干法筛分。干筛法设备仪器的工作原理为：将不同筛孔的标准筛按照一定的 次序叠置在一起，称量一定质量的粉料试样置于最顶上的一个标准筛中，再借助 机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全。根据筛余物质量和试样质 量求出粉料试样的筛余量。对筛析结果进行处理，采用频率分布和累积分布表示 出颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数；累积分布表 示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与粒径的关系。 2 、BT-9300S 激光粒度分布仪的工作原理 激光粒度分布仪是基于激光（波长 0.6328um ）散射原理测量粒度分布的一 种仪器。 BT-9300S 激光粒度分布仪的工作原理如图 1 所示：从 He-Ne 激光器发出的 激光束经扩束镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的 激光通过。然后，激光束成为发散的光束，该光束遇到傅立叶透镜后被聚焦。当 样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光电探测器的中心；当样品池内有颗 粒样品时，会聚的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大 角探测器上，形成“靶芯”状的衍射光环，此光环的半径与颗粒的大小有关（大颗 粒的散射角小，小颗粒的散射角大），衍射光环的强度与相关粒径颗粒的多少有 关，通过环形光电接受器阵列就可以接受到这些光能信号，光能信号通过光电探 测器转换成了相应的电流信号，送给数据采集卡，该卡将电信号放大，再进行 A/D 转换后送入计算机，计算机用 Mie 散射理论对这些信号进行处理，即得样品 的粒度分布。 BT-9300S 激光粒度分布仪的工作原理 三、实验药品及仪器设备 ＃ ＃ 药品：镁橄榄石、1 CaCO 、2 CaCO 、TiO 3 3 2 仪器设备：、BT-9300S 激光粒度分布仪、电子天平、振筛机、标准筛 四、实验步骤 1、采用干筛法测定镁橄榄石的粒度分布 ① 准确称取 200g 镁橄榄石 ② 将套筛按孔径由大至小顺序叠置好，并装上筛底，安装在振筛机上，将称好 的试样倒入最上层筛子，加上筛盖。 ③ 开动振筛机，振动 10～15min，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若 1min 所筛下的物料量小于物料的 1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。 ④ 小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。 ⑤ 检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过 2 ％，此时可把 所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过 2 ％，实验重新进行。 2 、用BT-9300S 激光粒度分布仪测定粉体的粒度分布 ① 接通仪器电源，预热 10-15 分钟。 ② 打开前盖板，用小块白纸插入光路，检查激光器工作是否正常（白纸上出现 一圆形红色光斑则正常）。 ③ 打开自动循环分散器的电源，向容器中添加约 700ml 水，将超声波分散“时 间”调到 3 分钟，将离心泵转速调到 1600 转/分，按“循环”按钮使池中的水充满 管路。 ④ 排除气泡。为防止管路中存有气泡影响测试结果，应先将管路中的气泡排除。 排除气泡的方法为：先停止循环，打开超声波，会看到有气泡排出，5 秒钟后关 闭超声波，重新启动循环，然后再停止循环，打开超声波，如此反复，直到没有 气泡排出为止。 ⑤ 向循环池中加入约 700ml 水，按“循环”按钮使介质处于循环状态，当介质充 满管路并从回水口流回循环池后测量“背景” 。 ⑥ 停止循环，向容器中加入样品和适量分散剂，然后打开超声波开关，样品进 行 3-5 分钟的分散与均化处理。分散结束后按“循环”按钮启动循环，将分散后的 悬浮液连续输送到激光粒度仪的测量区域中。 ⑦ 启动测试程序进行“浓度”测试，BT-9300S 激光粒度仪的最佳浓度范围为 20-40 之间。若浓度