卷烟侧流烟气中氰化氢的测定连续流动法-中国烟草标准化.DOCVIP

《卷烟 侧流烟气中羰基化合物的测定 高效液相色谱法》 实 验 报 告 为了配合烟草行业采标工作的开展，国家烟草专卖局国烟科[2009]第100号文“2009年度国家烟草专卖局标准制（修）订项目计划”下达的工作计划，受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托、湖南中烟工业有限责任公司牵头承担、中国烟草标准化研究中心协助管理，在红塔烟草（集团）有限责任公司、北京卷烟厂、福建中烟工业有限责任公司、中国烟草质检中心等相关协助单位的积极参与下，进行了《卷烟侧流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱法主要羰基化合物羰基化合物Determination of Selected Carbonyls in Sidestream Tobacco Smoke. No.T-204）修改采用而形成；样品的分析与检测部分则以烟草行业标准YC/T 254-2008:《卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱法高效液相色谱羰基化合物 范围 本标准规定了卷烟流烟气中主要羰基化合物高效液相色谱测定方法。 本标准适用于卷烟流烟气中主要羰基化合物。性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5606.1 卷烟 第1部分：抽样GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油2, 4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）溶液处理过的玻璃纤维滤片截留后，气相部分用2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）溶液吸收捕集卷烟侧流烟气中的羰基化合物并衍生化，通过高效液相色谱分别定量测定粒相、气相部分衍生化合物的含量来对卷烟侧流烟气中主要羰基化合物进行定量分析。 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂水GB/T 6682中的要求（使用前经0.45μm滤膜过滤）。 乙腈，色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）。 高氯酸。 吡啶。 4.6 2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH），使用前应经乙腈重结晶。 4.7 甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 丁酮、丁醛的2，4一二硝基苯腙衍生化合物，纯度应大于97%。 衍生化试剂：称取1.5g经提纯的2,4-DNPH固体（4.6）溶解于约80mL乙腈 中(4.3)，加入200μm 高氯酸（4.4）后，乙腈(4.3)定容至100mL。 滤片萃取液：2%（体积分数）的吡啶（4.5）/乙腈（4.3）溶液。 4.10 气体吸收液：称取2.5g经提纯的2,4-DNPH固体（4.6）溶解于约1000mL乙腈中(4.3)，加入2mL 高氯酸（4.4）后，混匀。 羰基化合物标准溶液 标准液g左右的甲醛、乙醛、丙酮、 丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2 丁酮、丁醛的2，4一二硝基苯腙衍生化合物（4.7），精确至0.0001g，加入约30mL乙腈(4.3)完全溶解后，转移至100mL的容量瓶中，用乙腈(4.3)定容至刻度。该标准液℃冰箱内存放，有效期为3个月。标准液mL的容量瓶中，用乙腈(4.3)定容稀释至刻度。该一级标准溶液应在使用前配制。 羰基化合物标准溶液：分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、5mL、25mL 一级标准溶液（4.11.2）至50mL容量瓶中，用乙腈(4.3)定容至刻度。此6个标准溶液以及一级标准溶液（4.11.2）为系列标准标准溶液。该羰基化合物标准溶液应在使用前配制。 仪器与设备 GB/T 19609所规定的各项仪器设备。分析天平精确至气体吸收瓶80mL（规格参见附录A 图A.1）按GB/T 5606.1抽取样品。玻璃纤维滤片的处理和准备卷烟流烟气捕集2,4-DNPH溶液处理过的玻璃纤维滤片（6.2）截留，气相部分由0mL气体吸收瓶捕集，吸收瓶中装mL气体吸收液(4.10), 检查装置的气密性。见。按GB/T 19609条件抽吸卷烟，每个通道抽吸支， 抽吸卷烟后，取出玻璃纤维滤片，放入mL锥型瓶中，加入mL滤片萃取液(4.9)， 气mL气体吸收液(4.10)淋洗至150mL容量瓶mL容量瓶用(4.3)淋洗吸收瓶流烟气接触部分，吸收瓶淋洗液并入50mL容量瓶中，50mL容量瓶中用(4.3)定容至刻度，摇匀， 高效液相色谱仪 按照仪器说明书操作高效液相色谱仪进行。 ----流动相A： 水； ----流动相B： 乙腈； ----柱温： 30℃； ----柱流量： 1.0mL/min； ----进样体积： 10μL； ----检测器：检测波长：365nm； ----分析时间约为45分钟。 ----液相色谱梯度洗脱程序：0min:A-50%、B-50%； 20min:A-50%、B-50%； 25min:A-40%、B-60%； 30min:A-40%、B-60%； 35min:A-20%、B-80%； 40min:A-10%、B-9