近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其 - 中国现代应用药学.pdfVIP

(RSD=1.85%)和 0.04%(RSD=1.64%) 。结果表明， 选择DMF 溶液作为溶剂，使样品充分溶解， 本法重复性良好。 完全释放出残留有机溶剂，并且DMF 不干扰乙酸 2.8 加样回收率试验 乙酯和乙醇的测定，各有机组分分离情况良好， 取丹酚酸A(批号：100702)约0.5 g ，精密称定， 本方法灵敏度较高。本方法 2 种有机组分的定量 置5 mL 量瓶中，共称取9 份，平均分成3 组。每 限为2.5 μg·mL1 和0.50 μg·mL1，灵敏度完全可以 组分别精密加入对照品溶液各0.4 ，0.5，0.6 mL ， 满足中药丹酚酸A 中有机溶剂残留量测定的需要。 加DMF 溶液溶解并稀释至刻度，制备成分别低、 依据 ICH[6] [7] 和中国药典 2010 版 有溶剂残留 中、高3 种浓度溶液，每个浓度3 份。按“2.1 ” 量要求，乙醇、乙酸乙酯均属第 3 类低毒性残留 项下色谱条件测定，计算回收率，结果乙醇、乙 溶剂，应控制其残留量，限度均为 0.5% 。测定结 酸乙酯的平均回收率分别为100.97%(RSD =3.59%) 果表明，样品中有机溶剂残留量均符合规定。 和 102.19%(RSD=1.73%)。 REFERENCES 2.9 样品的测定 精密称取0.1 g 样品，按“2.2 ”项方法制得供 [1] ZHANG L, ZHANG W K, ZHAO Y, et al. Research progress of salvianolic acid [J]. China J Chin Mater Med( 中国中药杂 试品溶液和对照品溶液，按“2.1 ”项下色谱条件 志), 2011, 36(19): 2603-2609. 测定，用外标法计算有机溶剂的残留量，结果见 [2] HE K, WANG H Q, WANG K, et al. Headspace GC determination of residual chloroform in matrine [J]. Chin J 表 1。 Pharm Anal(药物分析杂志), 2011, 31(9): 1824-1826. [3] LI Z G, GU Q, QU S F, et al. Salvianolic acid A, 表1 丹酚酸A 样品溶剂残留测定结果 pharmaceutical compositions containing the compound, their Tab 1 Residue l