油页岩灰渣提取硅酸钠制备纳米二氧化硅.pdf

第２８卷 第１０期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｉｓｓ．１０ ２０１１年１０月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｏｃｔ．２０１１ 油页岩灰渣提取硅酸钠制备纳米二氧化硅 ｂ ａ ａ ａ ａ ｂ 石　磊　季桂娟 　苗丽娜 　高桂梅 　甘树才 　李晓军 ａ ｂ （吉林大学化学学院　长春 １３００２６；大庆油田有限责任公司　大庆） 摘　要　以油页岩灰渣提取的硅酸钠为原料，采用溶胶凝胶法并结合多种纳米粉体分散技术，制备了分散性 好、粒径均一的纳米ＳｉＯ，其平均粒径约为１０ｎｍ。制备过程中聚乙二醇（ＰＥＧ）的加入能够有效的降低纳米 ２ ＳｉＯ的表面能，减少粒子的团聚，ＰＥＧ的最佳浓度为３０％；超声振荡的空化作用所释放出的巨大冲击波和微 ２ 射流，能有效地击散纳米ＳｉＯ团聚体，其最佳超声时间为０５ｈ；硅酸湿凝胶与正丁醇共沸蒸馏能有效脱除凝 ２ 胶中的水，防止干燥过程中颗粒间硬团聚。 关键词　油页岩灰渣，纳米二氧化硅，超声，共沸蒸馏 中图分类号：Ｏ６１３．７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）１０１１９５０７ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００６８３ 油页岩灰渣是油页岩提炼页岩油或燃烧发电之后产生的固体废弃物，其主要矿物成分为石英、高岭 石，ＳｉＯ质量分数在５０％以上。干馏或燃烧后的灰渣具有较高的活性，可用湿法冶金技术从中提取水玻 ２ ［１３］ 璃 ，制备工业ＳｉＯ产品，是油页岩灰渣综合利用的重要途径之一。 ２ 纳米ＳｉＯ是由Ｓｉ和Ｏ组成的无机高分子，分为晶体和无定形形态。无定形纳米ＳｉＯ呈絮状或网络 ２ ２ ［４８］ 状结构，是一种无毒、无味和无污染的非金属材料 。纳米ＳｉＯ因其特殊的光、电、高磁阻和非线性电 ２ ［９１０］ 阻性质，以及在高温下的化学稳定性，广泛用于塑料、橡胶、陶瓷、化妆品及医药等领域 。 本研究以油页岩灰渣中提取硅酸钠为原料，以聚乙二醇（ＰＥＧ）为粒径团聚抑制剂，在超声作用下采 用溶胶凝胶法制备了纳米ＳｉＯ粒子。探讨了ＰＥＧ、超声和共沸蒸馏干燥对纳米ＳｉＯ颗粒形貌尺寸的影 ２ ２ 响及其机理。 １　实验部分 １．１　试剂、仪器及测定方法 油页岩灰渣取自吉林桦甸炼油厂，ＰＥＧ１００００（天津天泰精细化学品有限公司），其余试剂均为分析 纯。 ＸＤ３型Ｘ射线衍射仪（日本岛津公司），ＣｕＫ 靶，扫描范围２为０°～８０°，扫描速度４°／ｍｉｎ。ＪＥＭ α θ ２０００ＥＸ型透射电子显微镜（日本岛津公司），将样品在乙醇中还原分散后用毛细管滴加到镀碳膜的铜 网上，干燥后进行测试。Ｉｒａｆｆｉｎｉｔｕ１型红外光谱仪（日本岛津公司），ＫＢｒ压片法，扫描区间为４００～ －１ ４０００ｃｍ 。ＨＰＰＳ５００１型激光粒度仪（英国Ｍａｌｖｅｒｎ），样品加蒸馏水超声分散后测量。ＬＣＴ２Ｂ型高温 微量差热天平，样品用量１０ｍｇ，升温速率５℃／ｍｉｎ，升温区间是室温～８００℃测量ＴＧＤＴＡ曲线，于空 气气氛中进行。 １．２　硅酸钠的提