陶瓷 粉体制备燃烧法.pptVIP

煅烧后粉体形貌比较 共沉淀法 (a) citric acid 初始粉体的DTA and TGA 图 (b) glycol Fig. 1 DTA and TGA curves of the resins prepared using (c) citric acid and glycol as fuels Ce(NO3)3·6H2O的TG/DTA曲线显示，在低于350℃的温度下，硝酸盐就可以完全分解成CeO2 ，从上面的TG/DTA曲线也看出，分解形成CeO2的温度不大于550 ℃。 从表2我们可以看到，三个燃烧反应的最高火焰温度都非常高。当然，实际火焰温度不可能达到这么高的程度，但是仍然会远远高于前驱物以及硝酸亚铈的分解温度。因此，从理论上说，这些前驱物的自燃过程是能够使Ce(NO3)3·6H2O分解生成CeO2晶体的。 Fig. 2 X-ray diffraction patterns of the samples prepared using (a) citric acid, (b) glycol, (c) citric acid and glycol as fuels Table 3 Lattice constant and calculated primary particle sizes of CeO2 powders fuel Powder synthesized by combustion Powder calcined at 600 Lattice constant (nm) Crystallite size (nm) Lattice constant (nm) Crystallite size (nm) citric acid 0.5395 11.16 0.5392 20.63 glycol 0.5426 3.48 0.5414 9.09 citric acid + glycol 0.5398 8.18 0.5389 17.42 一般来说，燃烧反应的火焰温度越高，相应产生气体的物质的量就越大。 一方面，火焰温度高会使得结晶尺寸增大，容易发生烧结过程，降低粉体的比表面积，易于形成硬团聚。 另一方面，燃烧过程释放的气体能够带走反应热，冷却产物温度，使火焰温度降低，阻止晶体的进一步生长；限制一次粒子间的相互接触，减小烧结可能性，利于形成多孔型粉体。 因此，两者之间存在着竞争关系。从表2中我们可以看出，火焰温度越高，粉体的结晶尺寸越大，比表面积越小。也就是说，火焰温度是起着主导作用的。这个结果与许多其它研究者[11]的结论相同。 1、根据热力学分析，分别计算出了三个燃烧反应的反应焓变和最高火焰温度。用柠檬酸作为燃料时燃烧反应所放出的热量最多，相应的火焰温度也最高；用乙二醇作为燃料时燃烧反应所放出的热量最少，相应的火焰温度也最低。 2、通过对燃烧前呈树脂状物质（前驱物）的DTA/TGA分析，我们认为尽管实际火焰温度不可能达到最高火焰温度，但是仍然会远远高于前驱物以及硝酸亚铈的分解温度。因此，从理论上说，这些前驱物的自燃过程是能够生成CeO2晶体的。 3、XRD分析表明，燃烧产物均为萤石型CeO2。而且火焰温度越高，所得粉体的晶粒尺寸越大。其中在用乙二醇作燃料的反应中，由于火焰温度过低，所得产物的晶化度不高。TEM照片、BET测量也给出了同样的结果。 4、TEM分析表明，用柠檬酸作燃料制备出的样品经热处理后，粒度有所增大，但仍保持了原有的较好的分散度；用乙二醇作燃料制备出的样品经热处理后，粒子的分散性有了很大的改善；而用柠檬酸+乙二醇作燃料制备出的样品经热处理后，原本分散良好的颗粒团聚在一起，成为较大的团聚体。所有这些结果均与粒度分析所显示的情况一致。 5、从这些实验结果我们可以看出，燃烧反应的火焰温度对产物的性质有着很大的影响。一般来说，火焰温度越高，产物的结晶程度越好，晶体尺寸也越大，但是也容易发生烧结过程，降低粉体的比表面积，易于形成硬团聚。因此，需要选择合适的燃料以获取粒度小、团聚弱的粉体。通过对三种燃烧反应的对比，可以看出用柠檬酸作燃料制备出的样品粒度均匀，在烧结前后都能保持良好的分散度，因此，相比较之下，柠檬酸是一种较好的燃料。 4.5 燃烧法制备陶瓷粉体 燃烧法 燃烧法和sol-gel燃烧法所得粉体颗粒粗大，形状不规则，且表面有气孔．而共沉淀法所得粉体基本为球形，50 nm左右，很少硬团聚． sol-gel 燃烧法 Y3Al5O12的制备 一、燃烧法特征 燃烧过程实际上是氧化剂(通常为金属的硝酸盐)和燃料(多为有机化合物)之间所发生的氧化还原反应。