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④样品前处理好坏对结果影响很大如湿法消解样品时，需要注意：a.使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性，比较危险，且在实验过程中会产生大量酸雾和烟，因此消解要在通风橱内进行；b.消解过程中，应低温缓慢加热，以防温度过高，瞬间产生大量泡沫导致样液溢出，影响结果的准确性； c.特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，并会导致剧烈的爆炸！消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，使样品中有机成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破坏容易氧化的物质，之后再加入硝酸或高氯酸； d.消解液不能蒸干，以防测定元素的损失；e.由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大特别是对石墨管的损害非常大，因此，消解液中酸的浓度不能太高，在消化液澄清透明后一般需要加水溶解盐类同时赶酸，赶酸时要控制温度，以防温度过高，导致液体飞溅，造成元素的损失，使实验结果偏低。 (2) 镉的测定 方法按 GB/T 5009.15-2003《食品中镉的检测方法》 用原子吸收检测原理是:样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与隔含量成正比，与标准系列比较定量。石墨炉原子化法镉的检出限量为0.1ug/kg、火焰原子化法镉的检出限量为5.0 ug/kg、比色法的镉检出限量为50ug/kg。 检测镉应注意以下几点：①、检测铅时应注意的问题同样适用于镉的检测。尤其注意最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！ ②、 镉的测定波长为228.8nm，处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂。 ③.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。操作时应按规定使用，注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。 （3） 砷和汞的测定 方法按GB/T 5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》和GB/T 5009.17《食品中总汞及有机汞的测定》的规定执行。汞和砷的测定均是使用原子荧光光谱法进行测定的。 原理是：试样经前处理后，的汞（砷）被硼氢化钾或硼氢化钾还原，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞（砷）空心阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光活度与汞（砷）含量成正比，与标准系列比较定量。砷的检出限量为0.01mg/kg,汞的检出限量是0.15 ug/kg。 原子荧光光谱法的特点是：（1）高灵敏度、低检出限。 特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限，由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。（2）谱线简单、干扰少。（3）分析校准曲线线性范围宽，可达3 ~ 5个数量级。 （4）多元素同时测定。检测时应注意:(a)由于农产品中的“砷、汞”的测定是痕量分析，要求水和试剂有较高纯度。尤其是酸的纯度达不到要求时，空白值会偏高、不稳定，并且工作曲线的线性较差。酸可使用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸，但以盐酸介质最好，常采用优级纯盐酸以减少空白含量,每批酸使用前要进行杂质的检查。(b)所用的纯水须存贮在惰性的塑料容器中，取用时应通过塑料管，尽量不要用乳胶管。(c)硼氢化钾(钠)溶液应现用现配。(d)每批样品都应作工作曲线。(d)标准溶液与水样的酸度应保持一致。(e)载流的酸度应不大于标准溶液的酸度。 2、对农药残留的检测 农药残留的检测是农产品质量安全检测工作中的重中之中,目前工作中主要用： 农残速测法 速测法：GB/T5009.199《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测》，原理：有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,使昆虫中毒致死,根据这一昆虫毒理学原理,用于农药残留检测.加入反应试剂后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化,计算出抑制率,判断出蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药的残度情况. 现在该方法有卡片法和分光光度计法。农药残留限量最低的为丁硫克百威0.01mg/kg,最高的为甲基异柳磷5.0 mg/kg. 需注意的是，使用农药残留速测仪在高浓度的情况下，与分析仪器检测结果符合性较好，在低浓度情况下，符合性较差，该方法受外界影响较大，特别是葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、交白、磨