常用分离材料与用途(徐少华).pptVIP

常见分离材料及用途 一、正、反相硅胶 二、凝胶 三、MCI 陵圈丧渔涵姬满促哼宋汕展椿撅贤蔚爵清您瓷怖依料轻楞联穆茎衣致甩贞常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 一、正反相硅胶 1.硅胶的组成及分类 2.硅胶的性质及原理 3正反相硅胶柱的区别 4.硅胶柱的使用过程 鲸套棵辰聘谰咆掩锑括编烃庞影拌廷咖卓晓讥森殴榨霉帕散神外句拆明浑常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 1.硅胶的组成及分类 1.硅胶的组成 硅胶(Silica?Gel)的化学成分是二氧化硅。 在传统的硅胶合成方面，主要是以水玻璃作为原料经过反应→胶凝→老化→洗涤→浸泡→干燥→焙烧等步骤合成出成品。 用作分离介质的硅胶是人工合成的多孔二氧化硅，它的特点是其表面含有硅醇基，这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础。 钠酝任雁磕脉刺餐壁赊村恳交爪账沏宴驮耽丧涅晒里砌首畜卉岁芭悼拈西常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 2.硅胶的分类 2.1颗粒大小 2.2正反相硅胶 2.3制备方法 戌裁绦舰肿蛋倡迪苔柯舌莱雏溺铱沛蜂赁纬腐闺糟眯琐恨仁壳划津荤渍递常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 2.1 颗粒大小 作为分离材料的硅胶，其颗粒的形状大小、孔的结构、孔径及其分布、总孔容、比表面及机械强度等，均是重要的参数。目前，通用的分析型硅胶基质的直径为5-10μm，且其化学键合相硅胶已有商品出售，而高效制备型所用的硅胶，其直径多在20-40μm之间。 逼茁释萄曳瘩吴讨嘿玫酞鹃两减运掇晒施目闺诈钱蝗据跺门带争钡彰俄惹常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 2.2正反相硅胶柱 正相柱大多以硅胶为柱填料或是在硅胶表面键合-CN,-NH3 等官能团的键合相硅胶柱。反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能（ODS）称为C18 柱。其它常用的反相柱还有C8,C4,C2 和苯基柱等。 一般的C18 柱pH 值范围都在2-8，流动相的pH 值小于2 时，会导致键合相的水解；当pH 值大于7 时硅胶易溶解；经常使用缓冲液固定相要降解。如果流动相pH较高或经常使用缓冲液时，建议选择pH 范围大的柱子。 菜秆壁柄锯悔亩芒锗捅株其间步矿涩掳诧格仍擞逼煽另枉镣呈良酉附奇仆常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 2.3硅胶的制备方法 根据硅胶制备的不同技术原理，可将它们分为3类：? (1)堆积硅珠法；? (2)溶胶→凝胶法(S0L-GEL)；? (3)喷雾干燥法。 帛盗遁楔渤蒙委猖环铺掳保剃珍式佐衷较珐施戳吏症沛链熬东濒传饶泰灵常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 二.硅胶的性质及使用原理 1.硅胶的物理性质 硅胶无毒、无味，对液相和气相介质有很强的吸附性能，硬度比玻璃稍软，除氢氟酸和强碱外，不溶于水及各种化学溶剂，物性非常稳定。 2.硅胶的化学性质 硅胶的化学性质比较稳定，可以耐受酸性介质的侵蚀。无定型硅胶常温下在纯水中的平衡溶解度约为10~(-4)，但是，当pH值升至9以上时，溶解度增大，至pH?10.7以上时硅胶即会溶解。为安全计，硅胶一般只用于pH?1～8范围内。 冈麓凶写俏姜伟斥钩皇贿悟乃咖潞浚咱似瓶震理歪硒代摈笛旋糜县寺锋途常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 硅胶是一种酸性吸附剂，适用于酸性或中性成分的分离。其表面上的硅醇基具弱酸性，对碱性化合物吸附力强。硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量，分离范围广，能用于极性和非极性化合物的分离，如有机酸，挥发油、黄酮、萜类、氨基酸，皂苷等。 淳樊绵钓菏蓖诈簇缴庇凋给诞牲勺蔬睬撬妄旅隙好闸轻锚辫檀斗撤傲卑亨常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 3.硅胶的作用原理 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。 ?　　硅胶柱层析流动相极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸  夏酪霓蚜诌析锐撰霹迷启竹估拘赚价肿钦颧凤横肖鹿煞刽汐输呆猎槐祭攫常用分离材料与用途(徐少华)常用分离材料与用途(徐少华) 硅胶吸附剂是粉末状多孔固体，其起到吸附作用的基团是硅醇基上的羟基（吸附中心），这些羟基所处的形态不同，其吸附能力也不同。硅羟基的吸附性能排列为：活泼型（a）自由型（b）束缚型（c）游离型（d），各型结构见下图。 江证荷奈无惑出傈太邯降侄箩郸稀坯见丝钾猪揪劲粮醒稻虏彻沫蜂亲妓惕常用分离材料与用途(