微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬.pdfVIP

２０１７年１月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．１ Ｊａｎｕａｒｙ２０１７ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４６～５１ 张杰芳，闫玉乐，夏承莉，等．微波碱消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬［Ｊ］．岩矿测试，２０１７，３６（１）：４６－５１． ＺＨＡＮＧＪｉｅｆａｎｇ，ＹＡＮＹｕｌｅ，ＸＩＡＣｈｅｎｇｌｉ，ｅｔａｌ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｒ（ ）ｉｎＣｏａｌＡｓｈｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＡｌｋａｌｉｎｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄ Ⅵ ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（１）：４６－５１． 【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１７．０１．００７】 微波碱消解 －电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的 六价铬 张杰芳，闫玉乐，夏承莉，焦发存，张海侠 （国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽），安徽 淮南２３２００１） 摘要：定量分析煤灰中Ｃｒ（ ）含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Ｃｒ（ ）的排放具有重要意义。 Ⅵ Ⅵ 现有的Ｃｒ（ ）定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Ｃｒ（ ），前处理方法耗时长，检出 Ⅵ Ⅵ 限较高，不能有效测定煤灰中的低浓度Ｃｒ（ ）含量，因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Ｃｒ（ ）高灵敏度 Ⅵ Ⅵ 检测方法。本文采用碱性提取剂，使用微波消解仪对煤灰进行前处理，对样品量、微波消解时间、微波消解温 度等微波消解条件进行了优化，通过共沉淀法分离消解液中的Ｃｒ（ ）与Ｃｒ（ ），应用电感耦合等离子体发 Ⅲ Ⅵ 射光谱法测定Ｃｒ（ ）含量。结果表明，当样品量为０．２ｇ，微波消解温度为９０℃，消解时间为６０ｍｉｎ时能够 Ⅵ 保证煤灰中Ｃｒ（ ）的完全提取及准确测定。方法检出限为０．０００３３ ｇ／ｍＬ，测定下限为０．００１３４ ｇ／ｍＬ， Ⅵ μ μ 实际样品的加标回收率平均值为８７．２％。传统的二苯卡巴肼－紫外分光光度法的检出限为０．００１ ｇ／ｍＬ。 μ 与传统方法相比，本方法检出限降低，提高了检测灵敏度。 关键词：煤灰；六价铬；微波碱消解；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：ＴＱ５３６．４；Ｏ６１４．６１１；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 铬是煤中常见的重金属元素，它在煤中的赋存 必要研究煤灰中Ｃｒ（ ）的准确定量方法。 Ⅵ 形态以及煤燃烧过程中的迁移规律得到了广泛关 目前，测定Ｃｒ（ ）常用的样品前处理方法有浸 Ⅵ 注［１－５］。现有研究表明，煤中的铬主要以Ｃｒ（ ）形 出法、碱液加热提取法，其中浸出法是将样品与水以 Ⅲ ［６］ ［９－１０］ 态存在，极少存在Ｃｒ（ ） ，但在煤