微波消解ICP-AES法测定70钛铁中硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜.pdfVIP

第45卷第2期 现代冶金 V01．45No．2 2017年4月 Modern Apr．2017 Metallurgy 微波消解ICP—AES法测定70钛铁中 硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜 严倩琳 (江阴兴澄特种钢铁有限公司研究院试验检测所，江苏江阴214400) 摘要：通过优化微波消解条件，以电感耦舍等离子法(IcP-AES)直接、同时测定70钛铁中硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、 铜的含量。对试样溶解方法、微波消解条件、基体干扰情况进行考察研究，测定各元素的检测限，并进行了精密度、准确度 试验及加标回收试验。此方法先进可靠，分析周期短，一次分解样品可同时测定多个项目，适用于70钛铁的分析。 关键词：微波消解；ICP—AES；钛铁；硅；铝；锰；镍；钒；钼；铬；磷；铜 中图分类号：TGl46；TGll5．3+3 ICAP6500全谱直读型等离子发射光谱仪(赛默飞 引 言 世尔科技)；高能量中阶梯光栅精密温控恒温光学系 统；CID检测器；固态RF发生器；双向观测系统；同 电感耦合等离子体原子发射光谱法在冶金分析 心圆雾化器，玻璃漩流雾化室。 领域已有较广泛的应用[1屯]。70钛铁是指含钛量为 65％～75％的钛铁合金，主要是由钛和铁构成的铁1．2主要试剂和标准溶液 合金。钛铁常常作为添加剂和除气剂的炼钢合金元 盐酸：优级纯； 素；尤其是钛元素在钢中能细化晶粒度，改善韧性和 硝酸：优级纯； 防止晶粒腐蚀现象，提高钢的强度和耐腐蚀性，同时 硫酸：(1+3)； 也是固定碳和氮的有效元素口]。因此钛铁是生产链 氢氟酸：优级纯； 条钢、造船用钢、不锈钢、电焊条及电子、军工产品等 水：去离子水； 的重要原料，已被广泛应用于高强度钢和低合金钢。 为了保证钢产品的纯度与质量，准确分析钛铁中的 基准物质：高纯钛(钛质量分数99．5％)，高纯 杂质元素也是十分重要的。目前，常用的分析方法 铁(铁质量分数99．98％)； 主要有湿法分析‘引、光度法‘5‘引、容量法[7_8]、X射线 钢铁研究总院标准溶液：硅、铝、锰、镍、钒、钼、 荧光光谱法口]，仔细研究这些方法都有一个共同点： 分析周期长，方法繁琐，基本不能满足目前分析的需 1000，1000，1000，1000，1000肛g／mL。 要。用微波消解ICP—AES法同时测定70钛铁中 1．3仪器工作参数 硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜元素的作法尚未见报 道。微波消解是近年发展出的一种成熟的新型溶样 试验工作条件及所用仪器的工作参数如表l，2 技术，具有样品溶解快速、完全，试剂耗量少，空白 所示。 低，元素损失小及回收完全等优点，已在冶金、地质、 食品领域得到了广泛的应用。 1．4 试验方法 1．4．1试样溶液的制备 1 试验部分 称取O．1000 g样品于TFM反应内罐中，按表 1．1