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叔丁基锂引发合成聚苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物
叔丁基锂引发合成聚苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物/潘 炜等 ·67 · 叔丁基锂引发合成聚苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物 潘 炜 ,范晓东 ,侣庆法 ,张海涛 (1 西:ILZ业大学理学院,西安710072;2 山东聚圣科技有限公司,东营 257000) 摘要 以叔丁基锂为引发剂,环 己烷为溶剂,通过阴离子反应制备了窄分子量分布的聚苯乙烯一异戊二烯一苯乙 烯三嵌段共聚物 (SIS)。研究了叔丁基锂用量、反应时间及反应温度对 SIS分子量(M )及分子量分布(Mw/Mn)的影 响,得到了较优化的聚合工艺条件。采用核磁共振波谱 (NMR)、傅里叶变换红外光谱 ( IR)等方法对嵌段聚合物 进行 了表征和分析 ,并采用凝胶渗透色谱一多角度激光散射技术(SEC-MALLS)对其分子量及分子量分布进行 了精确 测定。利用差示扫描量热仪 (DSC)研究了三嵌段共聚物的微观相分离结构,发现该三嵌段共聚物具有微观相分离结 构,存在 3个玻璃化转变温度,即苯乙烯嵌段相、异戊二烯嵌段相及苯乙烯/异戊二烯互溶过渡相。 关键词 阴离子聚合 嵌段共聚物 叔丁基锂 中图分类号:TQ334.3 文献标识码 :A SynthesisofPoly(styrene-isoprene-styrene)TriblockCopolymerUsing tert—Butyllithium asInitiator PANWei,FANXiaodong,SIQingfa,ZHANG Haitao (1 SchoolofScience,NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xi’an710072;2 ShandongJuSanTechnology C0.,Ltd.,Dongying257000) Abstract Poly(styrene-isoprene-styrene)triblockcopolymer(SIS)withnarrowmolecularweightdistribution WSSpreparedbyanionicpolymerization,usingt-BuLiasinitiatorandcyclohexaneassolvent.Theinfluencesofthe amountoft-BuLi,polymerizingtemperatureandpolymerizingtimeon themolecularweight(Mn)andmolecular weightdistribution(Mw/M~)ofSISwerestudiedtOoptimizethereactionconditions.Thesampleswerecharacterized bynuclearmagneticresonancespectrscopy(NMR)andFouriertransforrninfraredspectrscopy(FT-IR).Themolecu— larweightandmolecularweightdistributionofthesamplesweremeasuredaccuratelybysizeexclusionchromatogra— phy-multianglelaserlightscattering (SEC-MALLS).Themicro-phaseseparationstructuresofthetriblockcopoly— merswereinvestigatedbydifferentialscanningcalorimetry (DSC).Itwasfoundthatthetriblockcopolymerhasthe micro-phaseseparationstructureandthreeglasstransitiontemperatures,demonstratingthat
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