合成调渣剂中金属铝的分析研究.pdfVIP

莱钢科技 2012年 12月 合成调渣剂 中金属铝的分析研究 李西忠 (技术 中心) 摘 要：为了得到合成调渣剂中金属铝的准确含量，利用样品中三氧化二铝不溶解于三氯化铁 而金属铝易溶解于三氯化铁的特性…，样品以三氯化铁浸取溶解，采用过滤消除三氧化二铝 的干扰后，滤液用过量氢氧化钠强碱沉淀分离等操作，消除了铁、钙、镁及少量钛等干扰元素离 子的影响，并根据合成调渣剂中金属铝的含量范围，拟定了用氟盐置换EDTA滴定法测定金属 铝含量 ，测定结果令人满意 ，相对标准偏差小于 1％。 关键词：合成调渣剂 三氯化铁 氢氧化钠 EDTA滴定法 金属铝 1．1．1 调速多用振荡器； 0 前言 1．1．2 三氯化铁溶液：称取80g三氯化铁溶解于 钢铁工业的迅速发展对钢水纯净度提出了更高 1000mL冷水中，混匀； 的要求。使用具有精炼和调渣功能的多种调渣剂， 1．1．3 高氯酸：1．67g／mL； 是降低钢液中的气体和夹杂物含量的一种有效方 1．1．4 盐酸：1．19g／mL及 1+1； 法，其主要功能是脱氧、脱硫、降低钢中气体含量，去 1．1．5 氢氧化钠溶液：40％； 除夹杂物，调整渣的粘度和硫动性 2【J。合成调渣剂 1．1．6 酚酞指示剂：O．4％乙醇溶液； 是一种炼钢的常用辅助材料，因此对合成调渣剂中 1．1．7 乙酸 一乙酸铵缓冲溶液 (pH=4．5)：称取 的主要元素化学分析应建立比较准确的分析方法。 77g无水乙酸铵溶解于水中，加入59mL冰乙酸，用 通常情况，合成调渣剂中A1O，的含量范围是30％ 水稀释至 1000mL混匀； 一 45％，金属铝的含量范围是 5％ ～15％。用仪器 1．1．8 PAN指示剂：0．2％乙醇溶液； 分析时，如果不用总的AIO 含量减去与金属铝反 1．1．9 EDTA标准溶液(0．02mol／L)：称取7．4220 应生成的Al2O，含量，得到的A1：O 含量不是真正 g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加入 100mL水，加 AI：O 含量，往往会高于技术要求，这结果对炼钢生 热溶解后，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释 产极为不利于合成调渣中金属铝含量范围在5％一 至刻度，摇匀； 15％，不能忽略不计，虽然合成调渣剂中其主要化学 1．1．10 硫酸铜标准溶液(0．02mol／L)：称取5g硫 成分有 CaO、Mgo、A1O，、MAI(金属铝)及少量 SiO 酸铜溶解于 100mL水中，加入4～6滴硫酸 (1+ 等，但起到脱氧，降低钢液中的气体含量和夹杂物质 1)，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 含量作用的主要是金属铝，因此，开展准确测定金属 匀； 铝的含量分析方法的试验具有重要意义。为了得到 1．1．11 铝标准溶液(1．0mg／mL)：称取 1g纯金属 准确的金属铝含量，在参考有关相似元素分析方法的 铝(含 Al量99．99％)，置于250mL聚四氟乙烯烧 基础上 z【J，试验制定了金属铝的测定方法。 杯中，加2omL水，20g氢氧化钠，低温溶解后，沿杯 壁加入 100mL水，冷却后，用盐酸中和至氢氧化铝 1 实验部分 沉淀出现并过量20mL，加热煮沸 1—2rain至溶液 1．1 主要仪器与试剂 清亮，冷