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杨 龙 等：反应温度和时间对干法制备马来酸酐酯化淀粉性能的影响 文章编号 ：1001—9731(2013)15—2283—04 反应温度和时间对干法制备马来酸酐酯化淀粉性能的影响 杨 龙 ，左迎峰 ，张彦华，谭海彦，顾继友 (东北林业大学 生物质材料科学与技术教育部重点实验室 ，黑龙江 哈尔滨 150040) 摘 要： 采用干法制备马来酸酐酯化淀粉 ，研究 了反 本文采用干法制备马来酸酐酯化玉米淀粉。考察 应温度和时间对酯化淀粉性能的影响。采用红外光谱 反应温度和时间对酯化淀粉性能的影响，其研究结果 (FT—IR)证明了马来酸酐成功酯化到淀粉上。利用化 可为马来酸酐酯化淀粉的制备和应用提供理论依据和 学滴定法、X射线衍射 (XRD)、差示扫描量热法(DSC) 基础数据。 和热重分析 (TGA)对 酯化 淀粉 的取代度、结晶结构 、 2 实 验 糊化温度和热稳定性进行了分析 。结果表明，随着反 应温度升高和 时间延长，取代度逐渐增 大。酯化反应 2．1 主要原料和仪器 一 定程度上破坏 了淀粉 的结晶结构 ，随反应温度升 高 玉米淀粉 ，工业级 ，长春大成玉米有 限公司；马来 和反应 时间延长 ，结晶度逐渐降低 。糊化 温度和热稳 酸酐 ，分析纯 ，天津市科密欧化学试剂有 限公司；丙酮 ， 定性跟酯化淀粉的结晶度密切相关，结晶度降低 ，糊化 分析纯 ，天津市科密欧化学试剂有限公司 ；电热恒温水 温度和热稳定性都逐渐降低。 浴箱 ，DK一98一l型，天津市泰斯特仪器有限公司；循环 关键词 ： 玉米淀粉；马来酸酐；干法制备 ；反应温度 ； 水式多用真空泵 ，SHB—B95型，郑州长城科工贸有 限 反应时间 公司；真空对流烘箱，DHG一9023C，杭州蓝天化验仪器 中图分类号 ： O636．1 ；TQ317 文献标识码 ：A 厂 。 D()I：l0．3969／i．issn．1OO1—9731．20l3．15．034 2．2 酯化玉米淀粉的制备 淀粉 (干基)20g和 5g马来酸酐粉末在高速混合 l 引 言 机中混合均匀，在实验设定的温度下进行干法合成 ，每 淀粉是植物界仅次于纤维素第二丰富的有机聚合 隔 5min搅拌 1次 ，反应达到实验设定的时间后 ，出料 。 物，既能生物降解又可再生利用 。随着人们对可再生 在考虑反应温度时，反应时间都为 3h；在考虑反应时 资源和绿色化工的 日益重视，其开发应用又重新被提 间时，反应温度都为 8O℃。待反应产物冷却后 ，加入 升到一个新的高度 ，成为密切关注的重要课题_lJ。淀 一 定量丙酮 ，用抽滤法洗去未反应的马来酸酐，重复 3 粉具有许多优点，但淀粉是一种强极性 的结 晶性物质 ， 次 ，置于 5OC|烘箱中烘至恒重 。 分子内与分子间存在着大量氢键 ，一般条件下，天然淀 2．3 性能测试 粉脂溶性差 ，糊液在酸 、热、剪切作用下不稳定 ，难 以加 淀粉经不同反应温度和时间酯化 改性后 ，参照文 工成型 ，不溶于冷水 。因此 ，为 了满足某种特定需 献[5]的方法对取代度进行测定 ；采用 Magna—IR560 要 ，淀粉常常需要经过化学改性 ，改变其物理 以及其它 E．S．P型傅里叶变换红外光谱仪 (FT—IR)对其官能团 性质[。其 中，酯化反应是淀粉改性常用 的方法之 变化进行表征 ；采用 D／max220型 X射线衍射仪对酯 [LI] 一