变色酸光度法快速测定钛渣护炉剂中TiO2.pdfVIP

莱钢科技 2014年 12月 变色酸光度法快速测定钛渣护炉剂 中TiO2 张 寒，李凌云，马 芳 (品质保证部) 摘 要：针对钛渣护炉剂反应活性差，熔样 困难的特点，实验采用硼酸一碳酸钠 (1+1)作熔 剂，试样经混合熔剂在高温下熔融，使难熔的硅钛酸盐转变为可溶的硅钛酸盐，用稀盐酸浸取 熔融物。在草酸存在下，变色酸与钛生成红色络合物，借此测量其吸光度，计算TiO 的含量， 结果准确 。相对标准偏差G0．4％。 关键词：钛渣；护炉剂；变色酸；分光光度法；二氧化钛 色酸，移人50mL容量瓶中以水稀至刻度摇匀，测定 0 前言 吸光度，测定结果见图1。 高炉一代炉龄的长短主要决定于炉缸 、炉底的 o．8 卜加变色~ ．15g 寿命。资料介绍钛渣是融化温度比一般高炉渣高 2—加变色lifo．1ag 3_加变色馥仉OgE 100a=【的炉渣，在高炉高温还原条件下，钛的氧化物 0．4 4-加变色麓o．06g 5_加变色N~0．0as 逐渐还原，直到生成TiC、TiN，且在高温条件下不熔 0．2 化，以固体微粒状态进入渣铁中，使高炉渣铁变稠沉 积于炉底与炉缸周围，形成特殊结构的保护层 (结 0．0 t(-in) 厚)。由此可知加入钛渣护炉剂的目的是保护炉缸 图 1 吸光度 曲线 和炉底，从而延长高炉的炉役期。 由图1可见，加变色酸0．03g时，显色反应速 由于钛渣护炉剂中含 TiO：量的多少直接影响 度很慢，且显色不完全；加变色酸0．06g时，显色反 着护炉的效果，一次钛渣护炉剂必须经化验后才能 应需要 50min后才能达到最高显色；加变色酸0．09 人炉。有关钛渣护炉剂中TiO：的分析方法，资料介 g时，要放置 15rain达到最高显色；加变色酸0．13g 绍有重量法和硫酸高铁铵滴定法，但是以上两法分 时，则只需 1rain就可以测定吸光度。 析步骤也都较为繁琐和费时不能满足生产需要。改 因此本法采用加5mL变色酸溶液 (3％)。 TiO：的分析为变色酸吸光度法既缩短了分析时间， 1．2 硫酸浓度的影响 又减少了试剂用量，获得了较高的经济效益。操作 取试液 10mL于 150mL锥形瓶中，加高氯酸3 简便易于掌握 ，重现性好，显色后可稳定60min以 mL，加热至