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戚玉敏 等：反应合成六钛酸钾晶须的微结构及其晶体学生长研究 反应合成六钛酸钾晶须的微结构及其晶体学生长研究 戚玉敏 ，崔春翔 ，申玉田 ，王 新 ，高 鑫 (1．河北工业大学 材料学院，天津 300130；2．清华大学 材料系，北京 100084) 摘 要 ： 通过 X射线衍射仪 (XRD)、扫描 电子显微 研究其在反应合成中的晶体结构及其结晶生长形态。 镜 (SEM)和透射 电子显微镜 (TEM)等测试方法分析 2 实验材料及方法 反应合成的六钛酸钾 (KTi。O。。)晶须的形态、晶体结 构及其结晶生长。结果表明，采用烧结法一次反应合 六钛酸钾晶须采用烧结法一次反应合成 ，即将分 成的KTiO。晶须为柱状单 晶，在确定的工艺条件下 析纯 K。CO。和锐钛矿结构 的TiO 按摩尔 比[记为 获得的晶须表面质量很好 ，内部原子排列规则，没有晶 (K)／n(T)]为 1：5。5配料干燥后球磨干混 ，球磨条件 体缺陷存在 ，外侧面和断面有一层紊乱的过渡层，晶须 为球料质量比 10：1，转速 150r／min。将混合好 的配 沿轴 向和径 向生长，且沿轴 向生长快 ，其轴 向生长方 向 料放入 陶瓷坩埚 ，在高温箱式电阻炉中进行 固相反应， 平行于Eo103方向。 加热温度为 900～1000℃，保温时间为 30min~2h，然 关键词： 六钛酸钾 ；晶须；微结构 ；晶体生长 后随炉冷却至室温即可获得质量优异的K。Tio。。 中图分类号 ： TB321 文献标识码 ：A x射线粉末衍射用 PhilipsX射线衍射仪测试，铜 文章编号 ：1001—9731(2010)07—1117-03 靶 ，管压为 40kV，管流为 50mA，衍射强度收集 的范围 为 20~80。，步长 0．02。。用 PhilipsXL一30扫描电镜观 1 引 言 察晶须的形态。用 PhilipsTECNAI-F20透射电子显 钛酸钾 晶须是美 国DuPont公司于 1958年开发 微镜来做高分辨和电子衍射分析晶须内部结构和晶须 的一种新型无机材料 ]，其组成为 K2O ·nTiO2(n一 生长方 向。 1、2、4、6、8)Ez-s~，其 中六钛酸钾 (K。TiO。。)晶须具有优 3 结果与讨论 良的物理和化学性能，如优异的耐腐蚀性、耐热隔热 性 、耐磨性 、润滑性 ，电气绝缘性和高的红外反射 ，且其 3．1 KzTis0。形态分析 熔点高、密度小、拉伸强度高、导热系数小等 ，被越来越 图1分别为原材料 TiO 粉末与反应合成的晶须 多的应用于民用及工业方面 ，尤其在制备晶须增强增 的形态图。可见 ，所用 的TiO。粉末直径在 100nm左 韧的复合材料 中更显示出其优 良的性价比[6]。由于 右的颗粒 。合成的晶须为柱状 ，直径约 0．2～0．5m， 无机材料的化学组成和显微结构是决定它的物理化学 长度 3～55m，晶须 的长径 比大致在 2O：l～1O：1的 性能及应用效果的本质 因素，据此 ，本课题组对采用烧 范围内，晶须表面光滑，外观质量很好 ，且晶须纵横交 结法一次反应合成六钛酸钾晶须做 了系统 的研究[8]， 错，未见彼此粘连现象，其分散性很好 。 本文通过对反应合成的六钛酸钾晶须的微结构分析来 图l 原材料 TiO 和反应合成 的K Ti。O。。晶须 的TEM和 SEM 电子显微照片 Fig1TEM morphologiesofraw materialTiO2，K2Ti6O13whiskersreaction synthesizedandS