双介孔SiO2的制备及表征.pdfVIP

·92 · 材料导报B：研究篇 2011年 11月(下)第25卷第 l1期 双介孔 SiO2的制备及表征 张晓芳，郭翠梨，王小丽，张金利 (天津大学化工学院，天津 300072) 摘要 以正硅酸 乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三 甲基溴化铵 (CTAB)为模板剂，采用溶胶 凝胶法制备 了具有 双介孔独立分布的SiO2，并用 盯 一IR、HRTEM、BET等方法对SiOz进行 了表征。结果表明，双介孔Si(J2中存在大 量无序排列的2~3nm的小介孔和 18rim左右的大介孔，具有高比表面积(716．4~968．6 ／g)和大孔容(LO3～L63 mI／g)；通过改变氨水及模板剂的用量可以实现对孔分布的调控。 关键词 双介孔SiO2 溶胶一凝胶法 模板剂 中图分类号：O613．7 文献标识码：A SynthesisandCharacterizationofBimodalMesoporousSilica ZHANGXiaofang，GUOCuili，WANGXiaoli，ZHANGJinli (DepartmentofChemicalEngineering，TianjinUniversity，Fianjin300072) Abstract Thebimodalmesoporoussilicawassynthesizedbysol—gelprocessingwithCTAB asthetemplateand TE()Sasthesourceofsilica．ThestructureofthesynthesizedsamplewasinvestigatedbvFTIR，HRTEM andBEI、 technologies．Theresultsshow thatthesilicahasmassivesmallmesoporeof2~3nm andlargermesoporeabout18nm thatarrangeatrandom，highsurfacearea(716．4～968．6m。／g)andporevolumes(1．O3～ 1．63mi／g)．Ihebimodal mesoporedistributionofSiO2canbetailoredbythevariationoftheamountofCTABandNHIOH． Keywords bimodalmesoporoussilica，solgelprocessing，template 间的干燥和煅烧，得到双介孔 SiO：材料。其中小介孔 由 0 引言 MCM一41形成，而大介孔或大孑L的孔分布则取决于胶束 的形 双介孔材料是近年来在介孔分子筛的基础上发展起来 状和大小，可以通过改变第二步的反应条件来实现孑L径的凋 的一种新型多孔材料。该材料存在 2种不同孔径的介孔结 节 。 构，大介孔可以允许直径较大的分子进入，同时作为物质传 鉴于目前双介孔 SiO 材料制备方面存在 的问题 ，本实 输的通道，具有较小的扩散阻力；小介孔作为物质的吸附点 验以价格低廉的CTAB为模板剂，TEOS为硅源，氨水为催 和反应场所，具有较好的择形催化能力，为反应提供较高的 化剂，采用溶胶一凝胶法制备出高比表面积和大孔容的双介孔 比表面积和较多的活性位点。双介孔材料的这一特点使其 SiO ，并对其物化性能进行了表征，还考察了氨水用量、模板 在有大分子参加的多相催化和吸附分离等领域具有很好的 剂用量等对 SiO 双孔结构的影响，以期简化制备方法，为多 应用前景l】-3]，也为新型催化剂的开发提供了可能。 相催化和吸附分离特别是涉及重质油