光度法测定钛球团中二氧化钛、三氧化二铝.pdfVIP

莱钢科技 2016年 2月 光度法测定钛球 团中二氧化钛、三氧化二铝 王健君，邵常丽，陈传霞，魏恩双 (品质保证部) 摘 要：试样 以碱性熔剂熔融，盐酸浸取，稀释定容。取部分试液，在硫酸介质中以磷酸掩蔽 Fe 等干扰离子，加入过氧化氢与四价钛形成黄色络合物，测定二氧化钛含量。再取部分试 液，在硝酸介质中消除铁等元素的干扰，加入Zn—EDTA进行掩蔽，铝与铬天青s能生成紫色 络合物，测定三氧化二铝含量。 关键词：钛球 团；碱性溶剂熔融；光度法；二氧化钛 ；三氧化二铝 6)六次甲基四胺缓冲溶液：取200g六次甲基 0 前言 四胺溶于水溶液后，加 10mL盐酸 (1+1)，以水稀 在高炉炉料中适当地添加含钛物料可以防止高 释至 1000mL； 炉炉缸过早地被侵蚀，延长高炉寿命，控制钢铁中 7)三氧化二铝标准溶液(10ug／mL)； 的氮 ，钛球团就是含钛物料 中的一种重要的炉料， 8)铁标准溶液(1mg／mL)。 因此准确测定钛球团中组分含量至关重要 通过参 2 分析步骤 考有关文献，用标样进行了大量的实验，拟定了光 度法联合测定钛球团中二氧化钛、三氧化二铝的含 2．1 试样溶液制备 量，取得令人满意的效果，减少了试样的熔融酸化 称取0．2000g试样置于盛有 3～4g混合熔剂 预处理过程，缩短了操作周期，满足了快速指导生 的铂坩锅中混匀后，再在表面覆盖约 1g熔剂，在 产的需要 。 950oC高温炉中熔融至透明(约5～10min)，然后取 出，待熔融物凝固后，置于预先盛有 150mL沸水的 1 试验部分 烧杯中，加入盐酸20mL，低温加热，待熔融物全部 所用试剂 ： 溶解后取下，冷却，再移人500mL容量瓶中，稀释至 1)混合熔剂：无水碳酸钠 3份、四硼酸钠 2份、 刻度摇匀。 无水碳酸钾 1份 ； 2．2 过氧化氢光度法测定钛球团中二氧化钛 2)盐酸(P为 1．19g／L)、硫酸 (1+1)、过氧化 1)操作方法 氢(30％)、磷酸(1+1)； 吸取母液 10mL置于 150mL锥形瓶中，加硫 3)Zn—EDTA溶液，取 8．91g氧化锌溶于 酸5mL低温加热蒸发 冒三氧化硫 白烟2min，取下 45mL盐酸(1+1)中，稀释至约 300mL，再取 37．2 冷却后，沿壁加入少量水，加热煮沸使可溶性盐类 gEDTA二钠盐，溶于 150mL水及 l5mL氨水中，将 溶解 ，冷却至室温。加入磷酸 2mL、过氧化氢 上述溶液混匀，以对硝基酚为指示剂，用氨水 (1+ 5mL，移入 50mL容量瓶 中，以水稀释至刻度 ，摇 1)调至溶液恰成黄色，然后稀释至 1000mL； 匀。放置10min后，在分光光度计上，用 2cm 比 4)铬天青 s溶液 (0．25％)，取 1g铬天青 s 色皿，于420nm波长处 ，以试剂空 白为参比测其 吸光度 。 (CAS)溶于500mL乙醇溶液 (1+1)中 ； 5)混合显色液：将 Zn—EDTA溶液与铬天青 S 2)工作曲线绘