能力验证经验之谈.pptVIP

能力验证为什么不满意？ 讲解人：徐毅 产生不满意结果的原因 一、实验室以外的原因 提供不均匀的样品的原因 样品的稳定性，环境对样品的影响 邮递运输到达实验室的问题 统计上并没有对不满意值做科学的认定 参加实验室太少 方法对结果的影响 能力验证结果泄露到网上导致正确结果离群或者太过集中。 产生不满意结果的原因 二实验室内部的原因 A方法方面的原因 测定方法错误，或者不够完美。 实验室的标准方法有较大的偏差，使用者不知道偏差有多大 方法的精密度，重现性都比较差。 测试不经常进行。只是做一次准备。应该多人重复N次准备，比较测试，最后一致得出的合理过程 在经常测试的浓度范围外。 样品的分析结果居然比方法检测限低。提高方法检测限的手段合理否？ 能力验证不满意结果分析 B检测的过程问题 实验室拖延时间测试，一般测试都是一个整体的过程，实验过程拖得太久对结果影响是很难预料的。 测试样品的载体与实验室常测定的不同，样品类型跟想象的差异大 实验室正常测试人员的能力误差。 能力验证不满意的原因分析 人员 没有经过系统培训就开始测试 计算过程中的计算错误，修约错误，抄写错误。 测试报告中使用单位错误 质量控制问题 试剂控制。试剂空白？有没有干扰？ 样品空白？ 质量控制样品？ 特定基体加标回收情况？ 空白试剂标准品回收情况？ 仪器性能控制样品 标准曲线检查样品或者检查的标准品？ 平行测定结果可靠吗？ 不同品牌的标准物资评估都好用吗？ 最近一段时间的质量控制图？ 因为内部原因导致能力验证不通过 样品制备问题.测试人员有没有能力评估样品的制备？ 仪器的问题。测试人员有没有能力正确维护仪器？ 人员失误问题。人员有没有对方法顶瓜烂熟？ 标准品评估问题。人员能否合理的做标准品的浓度评估？ 校准问题。人员能否自己校准天平，容量瓶，ICP，GC-MS等这些能力？ 方法选择问题。选择的方法是否是行业内大家都在用的？ 计算问题。 报告问题 样品标识问题。样品是否混了？ 实验室环境问题。实验室环境对样品是否影响？ 样品问题(非常重要） 萃取、稀释、定容、称量、干燥、消化、提纯问题。 萃取效率，溶解完全否？称重准确否？干燥完全否？消化完全否？提纯效率高否？………？每一个步骤你们有没有考虑到？ 仪器问题（第二重要） 仪器正常否？ 仪器是否在最完美的条件下？ 仪器的是否重新维护检查？ 人员驾驭仪器能力？ 人员问题（最重要） 理解方法否？ 过程熟悉否？ 是否经过重复机器人般的强化？ 失误几率高否？ 测试开展前是否在心里做过n次考虑？这里的意思是你开始测试的整个流程熟悉。比如我先检查标准品，然后检查样品，仪器等一整个流程先在心里打一个底。做到胸有成竹。 能力验证经验之谈 仪器不正常情况下使用 样品制备问题（干燥，消解，称量等） 样品稀释及定容的问题 需要注意，简单的失误，组合在一起可以导致结果不满意的几率非常高。 能力验证出现不满意的结果处理 出现不满意的结果，参与人员及主管干部必须写整改报告。 （这是为了下一次能够通过，及提高人员能力） 整改注意 仪器问题 校准问题 人员问题 整改 仪器问题 维修并检查仪器的性能 性能下降，一定得找出下降的原因 如果是使用的问题。那就太低级了。 校准问题 加强校准线性检查，扩大线性范围或者限制校准范围，减小回归分析中相关系数的误差 人员培训问题，做能力验证样品的人一定要是有经验并且最近一段时间是在做测试的人。 * * * * *