中空NiO微球的微波水热制备及其表征.pdfVIP

朱振峰 等 ：中空 NiO微球 的微波水热制备及其表征 中空NiO微球的微波水热制备及其表征 朱振峰，张艳丽，刘 辉 ，杜 娟 ，刘佃光，王小枫 ((陕西科技大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 710021) 摘 要 ： 以六水合硝 酸镍 为镍 源 ，聚 乙烯吡咯烷 酮 加入一定量的PVP超声 10min后 ，将得到的反应混合 (PVP)为表面活性剂，采用微波辅助水热方法制备前 物转入到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在微 驱体 oc—Ni(OH)，经过 500℃热处理之后得到具有 中 波消解仪 (MDS一8，上海新仪微波化学科技有限公司) 空微 纳结构 NiO粉体 。以XRD、SEM 、TEM、UV—Vis 中18O℃微波水热反应 1h。反应结束后 自然冷却至室 测试手段 ，对样品进行 了分析 ，并对其电化学性能进行 温 ，将所得产物离心分离，用无水乙醇和蒸馏水分别洗 初步 的测试。结果表 明合成 的样 品为立方 晶系的 涤几次后 ，6O℃下真空干燥 8h，得到前驱体，将其在 NiO，其结构为 中空球形。C_ 曲线表 明了样品具有 500℃下热处理 2h后得到 目标产物。 典型的法拉第准电容 ，可逆性 良好 ，具有 良好的电化学 2．2 分析与表征 稳 定性 。 利用 日本 Rigaku的D／Max-2550型 X射线衍射 关键词 ： Ni0；微波水热；中空微球 仪 (x—raydiffraction，XRD)对样品的物相结构进行分 中图分类号 ： TM911 文献标识码 ：A 析 (CuKa辐射 ，一0．15418nm)；样品的形貌和结构采 文章编号 ：i001—9731(2O11)li-2053-04 用JSM一6360型扫描 电子显微镜 (scanningelectronic microscopy，SEM)进行观察 ，采用 JEM一3010型透射 1 引 言 电镜 (transmissionelectronmicroscopy，TEM)对样 纳米级 Ni()具有 良好的催化 、热敏等多种优 良性 品的微观结构进行观察。紫外吸收光谱(UVabsorp— 质 ，因而被广泛应用在 电化学电容器_】]、电池 电极 ～一、 tionspectrum)由PerkinElmer公司的Lambda950型 传感器 等各个方面。尤其是近十几年来对 NiO超 紫外分光光度计测得。 级电容器的研究更是受到广泛关注。由于过渡金属氧 2．3 电化学性能测试 化物在超级电容器 中表现出的赝 电容特性成为研究的 NiO 电极的制备方法如下：取 0．7gNiO(70 (质 热点，RuO 被认为是最佳的电极材料 ，但是 昂贵 的价 量分数))，0．15g (15 (质量分数))石墨和 0．15g 格限制了其广泛的应用。而NiO开发廉价且性能优 (15 (质量分数))聚四氟乙烯乳液混合成均匀的糊状 异，成为替代 RuO。良好选择。目前，NiO粉体的制备 物，将得到的混合物紧紧压入内径 3mm 的PVC管 ，管 方法正逐 步发 展，已报道 的制备方法有均匀沉淀 的另一端插入直径为 1．5mm铜丝，所得电极为工作电 法E 、溶胶一凝胶法 ]、有机配合物前驱体法 、微乳 极。以铂电极作为辅助电极 ，饱和甘汞 电极为参 比电 液法 ]、水热法 11,12]等。 极 ，采用三电极体系在 5mol／L的KOH溶液中进行电 本文以Ni(NO。)。·6H O和尿素为原料 ，利用微 化学测试。测试仪器为 CHI832电化学工作站(上海 波水热法制备出了中空NiO微球。