SrF2-NaF熔盐体系电解制备金属钛的研究.pdfVIP

总第 160期 山西冶金 T0tal160 2016年第2期 SHANXIMETALLURGY No．2，2016 |斌l 安 规 ll DOI：10．16s2M ．cnki．cn14-1167Af．2016．02．01 “■ “| “ SrF2--NaF熔盐体系电解制备金属钛的研究★ 王 博，赵 旭 ． 赵浩志 (东北大学冶金学院， 辽宁 沈阳 110819) 摘 要：本研究通过 SrF2-NaF熔盐电解TiO制备了金属钛。分别以TiO2片、TiO粉末一不锈钢网作为电解阴 极。研究阴极孔隙率、电解时间、添加剂等因素对电解效果的影响，并对产物进行 了XRD分析。研究发现：阴极孔 隙率是电脱氧反应的重要影响因素；TiO：在SrF2一NaF熔盐中按SrTiO： Ti20厂Ti：o—Tj顺序被还原；TiOz粉 末一不锈钢 网阴极由于其高孔隙率，02-传输相对容易，在 3．0V的槽电压下电解持续6h可得到较纯净的金属 钛 ，电流效率为 31．08％。 关键词：熔盐电解 二氧化钛 孔隙率 电解时间 添加剂 中图分类号：TF823 文献标识码：A 文章编号：1672—1152(2016)02—0001—04 钛及其合金具有优 良的性能，如耐热性好、耐蚀 铝溶液清洗除杂，再用w(HC1)=I％的HC1超声清洗 性好、比强度高等，在能源、材料、航空等方面有广泛 30min，最后使用蒸馏水漂洗 、烘干后采用 D／ 的应用。工业上生产钛的方法是 Kroll法，但是该方 maX一2500PC型x射线衍射仪(CuKct辐射)对样品进 法生产周期长、成本高n ，制约了钛的应用。为寻求 行XRD检测。 更加简单的生产工艺，降低钛的生产成本，国内外学 2 结果与讨论 者进行了大量研究 ，其 中以熔盐电解 的方法 棚最具 2．1 TiO 片的电解过程 工业应用前景，但上述研究方法所采用的熔盐主要 2．1．1 NI-IffICO、SrF2对电解效果的影响 集中在氯化物熔盐体系，而氯化物熔盐体系存在着 图1是五组平行实验的电流 一时问曲线图。电 电化学窗口窄、易吸潮等缺点 ，因此本研究提出在 解槽 电压为 3V，电解时间为 3h，通过控制不同的 SrF一NaF熔盐中电解固态TiO制备金属钛，考察了 NHHCO、SrF2添加量来考察不同添加剂对 电解效 添加剂 、孔隙率以及阴极配置等因素对 电解过程的 果的影响。由图 1可知：整个电解过程大致分为三个 影响。 阶段(电解初期、电流曲线平缓期、电解后期)。电解 1 实验方法 初期，起始电流较大，随着电解的进行电流迅速降 采用高纯石墨坩埚作为阳极 ，以TiO 片和TiO 低，电解 10min后 ，电流曲线趋于平缓 ，最终电流基 粉末 一不锈钢 网作为阴极 ，将 m(SrF)：m(NaF)= 本不随时间变化。电解初期，电流快速降低的原因可 58：42的熔盐于 150oC下烘干 24h，然后将熔盐加 能是 由于不导电的TiO 转化为导 电的Magnelli相 入石墨坩埚后一同放人电阻炉，通人氩气保护，升温 (TiO2_x)，使得部分脱氧较快 [。纯TiO：片在整个电 至 450℃，保温 30min后继续升温至950oC。到达预 设温度后 ，以石墨棒为阴极，在 2V的槽 电压下预 电 解 30min。预电解结束后，将阴极