pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFe03的影响.pdfVIP

李小慈 等 ：pH值对溶液燃烧法制备纳米 LaFeO。的影响 pH值对溶液燃烧法制备纳米 LaFeO3的影响 李小慈，李润生，周俊艺，龙俞霖，姚莹莹，叶 帆，杨 骏 (暨南大学 化学系 ，广东 广州 510632) 摘 要： 以硝 酸镧和硝酸铁 为氧 化剂 ，柠檬 酸为燃 尽管溶液燃烧合成法已成为一种合成纳米粉体的 料 ，采用溶 液燃烧 法制备 了钙 钛矿 型 LaFeO。。通过 极具潜力的方法[】8_I，然而，目前利用该方法合成纳米 XRD和 SEM 研 究 了分别 以氨水和 NaOH 溶液为 pH LaFeO。的研究报道还不多，对各类工艺参数对燃烧合 调 节剂 ，前驱物溶液 pH值对制备 的纳米 LaFeO。粉体 成过程及合成产物的影 响规律还未形成共识 ，尤其是 的晶相组成和微观形貌 的影响。结果表 明不同的 pH 溶液 pH值对燃烧产物的影响还未见报道。因此 ，本 调节剂和前驱 物溶液 PH 值 对燃烧产物 的晶相 组成、 文采用溶液燃烧法 ，以柠檬酸为有机燃料 ，硝酸铁和硝 晶粒大小和微观相貌都有显著的影响。氨水调节前驱 酸镧为氧化剂制备纳米 LaFeO。粉体 ，系统地研究氨 物溶液 pH 值 5、7和 9，可制得 纯相 IaFeO。纳 米晶 水和 NaOH溶液作为 pH调节剂 ，前驱物溶液 pH值 体 ，对应产 物的平均 晶粒尺 寸分 别为 29．4、37．2和 对 LaFeO。粉体的晶相组成和微观形貌 的影响。 32．3nm，而 pH 为 13时，产物为 FeO。相 和无定形相 2 实 验 的混合物。NaOH 溶液为 PH 调节剂，前驱物溶液在 pH值 5～13范 围内均能制得纯相 LaFeO。纳米 晶体 ； 2．1 LaFeO3的制备 其 中PH 为 7的中性环境 中产物为蓬松 多孔网状纳米 按化学计量 比称取硝酸镧 (AR)和硝酸铁 (AR)， 结构 ，具有最大的晶粒尺寸 30．5nm，而在酸性和碱 性 分别用去离子水溶解后混合 ，按硝酸根 ／柠檬酸摩尔 比 环境 中制得的产物为无规则颗粒 的聚集体 。 为 3．6称取柠檬酸 (AR)。硝酸根和柠檬酸摩尔 比是 关键词 ： pH值 ；溶液燃烧合成 ；LaFeO。 根据热化学理论口9]进行计算 ，以原料的总还原价和氧 中图分类号： 0616：TG146．4 5 文献标识码 ：A 化价作为氧化剂和燃料 的化学计量配比系数 ，计算 出 文章编号 ：1001—9731(20l1)增刊 Ill-0391-04 硝酸根 ／柠檬酸化学计量 比摩尔 比值是 3．6。将柠檬 酸用去离子水溶解后加入上述硝酸盐 的溶液 中，充分 1 引 言 搅拌后 ，搅拌条件下分别滴加氨水和 NaOH溶液调节 铁酸盐是一类以Fe(111)氧化物为主要成分的复 溶液至不同的pH值后 ，置于 300。C的马弗炉中焙烧 ， 合氧化物，广泛应用于传感器 [1]、高温加热材料 、电子 10min左右后发生燃烧现象，待完全燃烧后将 固体产 技术 口]、催化剂等 领域。LaFeO。是铁酸盐系列的一 物移 出冷却至室温 ，经去离子水洗涤多次 ，l10。C真空 种 ，属于钙钛矿 (ABO。)型复合氧化物 。近年来 ，由于 干燥后得 LaFeO。粉体。 LaFeO。具有好 的晶体结构、磁性、电导性和 电光性质 ， 2．2 LaFeO3的表征 而在 固体氧化物燃料 电池 (SoFC)、固体 电解液、发动 用布莱格科技 (北京)有限公司 MSALXD-2型 X 机、电化学器件 、传感器及催化等领域得到广泛应 射线衍射仪对产物样 品进行 XRD测试 ，采用 CuKa 用[4～]。纳米 LaFeO。材料引起 了人们极大 的研究兴 射线 ，Ni滤波 片 (一0．15406