PAn-TiO_2复合膜的制备与表征.pdfVIP

张建蓉 等 ：PAnTiO。复合膜的制备与表征 PAn—TiO2复合膜的制备与表征 张建蓉 ，张胜涛 (1．西南大学 化学化工学院，重庆 400715；2．重庆大学 化学化工学院 ，重庆 400044) 摘 要： 采用 电化 学循环伏 安法，以不锈钢 片为基 180℃馏分 。实验所需溶液均用重蒸水配制。 底 ，在添加适量二氧化钛纳米粒子 的苯胺和硫酸溶液 2．2 膜 的电化学制备 中实现 了PAn—TiO 复合膜 的 电聚合 。通过循环伏安 膜 的制备在三电极体系中进行 ，工作 电极和辅助 法 (CV)、X 射 线 衍 射 图谱 (XRD)、差 热 分 析 曲线 电极均为不锈钢片 ，参 比电极为饱 和甘汞 电极 。扫描 (DSC)对复合膜的电化学特性和组成进行 了研 究与表 电压 O～O．8V，以5mV／s扫描速度在悬浮适量 TiOz、 征 。结果表 明，Ti0 与聚苯胺之间实现 了结构上 的复 不含 TiO 的C H NH：和 H。SO 的电解液中分别沉 合，Ti() 的引入提 高 了聚苯胺膜 的 电学和 电化学性 积 PAn—TiO。复合膜和 PAn膜 。 能 。论文 中 “夹心池”方式测 电阻的方法可用于定性 比 2．3 膜 的表征 较导电性能的高低 ，PAn—Ti0 复合膜 中TiO 与 聚苯 将沉积得到的膜用蒸馏水冲洗数次后 ，在 lmol／L 胺之间结构上复合的结论可作为复合膜结构深入研 究 H SO 中浸泡 10min后取出，用蒸馏水冲洗数次 。以 的基础 。 其作为阳极，以 lmol／IH SO 作 电解液 ，在三电极体 关键词 ： 聚苯胺 ；不锈钢 电极 ；电聚合 ；TiO。 系中以5mV／s的扫速在 O～O．9V 内扫描 1个循环 ，记 中图分类号 ： 0646；TB332；TB34 文献标识码 ：A 录膜 的 CV 曲线 。 文章编号 ：1()01—9731(2O11)03—0429-03 将所沉积 的膜用蒸馏水冲洗数次后 ，室温干燥 48h，对最终产物膜和样 品 TiO 用多晶衍射仪进行 X 1 引 言 射线衍射实验，用 DSC141差热分析仪进行差热分析 导电高分子 ／无机粒子复合材料 因其结合了导 电 实验 ，并记录 X射线衍射图谱和差热分析曲线。 性和无机粒子本身所具有 的特性而引起人们广泛的兴 将表面生长了膜的不锈钢电极、不锈钢圆片 、铜导 趣 ’。在导 电高分 子 中，PAn因合成 方便 、原料 易 线如图 1所示放在压力计 的样品台上，向下施加 0．6t 得 、有 良好的环境和热稳定性 ，成为导电高分子的研究 的压力 ，将万用表的两探针都接上 电极夹 ，分别夹住不 热点。但 PAn电阻仍然很大 ，同时还存在可加工性和 锈钢电极基体和铜导线 ，在电阻档下，用万用表测量薄 机械性能 比较差等缺点 ，因此许多研究者在探索 PAn 膜 的径 向电阻，即 “夹 心池”方式测电阻。根据公式 的改性方法 ，以加强 PAn的功能 。无机粒子 中，纳米 一z／(RS)计算薄膜的电导率 ，其 中S为薄膜 的横截面 微粒具有量子尺寸效应 ，其光 、电、声 、磁等方面的性能 积 ，即不锈钢圆片的面积 ，1为薄膜的厚度 。 与常规材料有显著的不同，其中以TiO。纳米微粒的电 荷载体、光 电活性中心 、光 电微腔和光 电特性等特征尤 为引人注 目 “j。 目前 PAn—TiO。复合材料 的研 究报 道较多，但 PAn—TiO：复合膜 的制备常采用原位氧化 聚合 “或多次成膜法n (即先制得 PAn膜或 TiO 膜，然后在该膜表面制备 TiO 膜或 PAn膜)。本文 以 悬浮有 TiOz的硫酸作为介质 ，在便宜 、易得 的不锈钢