水平井产液剖面用缓释示踪剂的测定作业指导书.PDFVIP

水平井产液剖面用缓释示踪剂的测定 作业指导书 1. 油田中水溶性示踪剂的测定(高效液相-三重四级杆质谱联法) 1.1 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 1.1.1 甲醇：色谱纯 1.1.2 水：高纯水（屈臣氏纯净水） 1.1.3 标准溶液的配制： 标准储备液：精确称取水溶性示踪剂 10 mg ，分别用甲醇溶解后定容至 10 mL 容量瓶 中，准确定容，得到浓度均约为1 mg/mL 的FBAs 储备液，于4 ℃条件下保存备用。 标准使用液：准确吸取不同体积的水溶性示踪剂标准储备溶液，将其稀释成水溶性示踪 剂含量分别为0.001μg/mL，0.005 μg/mL，0.010 μg/mL,0.050 μg/mL,0.200 μg/mL，1.000 μg/mL 的标准使用液。 1.1.4 微孔滤膜：0.22 μm，水相。 1.2.仪器与设备 1.2.1 1290 Infinity II UHPLC-6460 QqQ MS 液质联用仪（美国Agilent 公司） 1.2.2 冷冻超速离心机（美国Thermo Scientific 公司） 1.3.分析步骤 1.3.1 样品处理 油田水样品经0.22 μm 滤膜过滤去除颗粒物质后，4 ℃条件下超速离心（12000 rpm，20 min ）两次后备用。 1.3.2 色谱质谱条件 液相色谱条件：Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱（2.1×50 mm ，1.8 μm）； 流动相：A 相为水，B 相为甲醇。 梯度：0-2 min ，3% B ；2.1-4 min ，20% B ；4.1-5 min，90% B ；5-8 min，3% B 。 流速：0.4 mL/min ； 进样体积：2 μL； 柱温：30 ℃； 质谱条件：电喷雾离子源，负离子模式（ESI- ），雾化器压力（N ）20 psi，干燥气（N ） 2 2 1 / 4 流速10 L/min，干燥气温度350 ℃，毛细管电压3500 V 。根据各组分的一级、二级质谱特征 优化质谱参数，按时间分段用多反应离子监测( MRM) 模式对各组分进行质谱检测，各化合 物的MRM 选择离子以及优化得到的毛细管出口电压、碰撞能量等参数见表1-1。 表1-1：FBAs 质谱分析参数 时间段 化合物 母离子 子离子 出口电压 碰撞能量 0-2.7min 2-FBA 139 95 66 5 2,6-DFBA 157 113 50 9 2.7-4.5min 3-FBA 139 95 75 9 2,3,4,5-QFBA 193 149 65 8 1.3.3 测定 取配置的不同浓度水溶性示踪剂标准使用液进样分析，建立标准曲线 （y=ax+b ）。采用 外标法计算，求出待测物的浓度。 1.4.结果计算 样品中水溶性示踪剂的含量按式 （1）计算： x=− （1） x-为待测水溶性示踪剂的浓度 y-样品检测得到水溶性示踪剂的峰面积 a，b-为标准曲线系数 2. 油田中油溶性示踪剂的测定(气相色谱-质谱联用法) 2.1 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 2.1.1 乙腈：色谱纯 2.1.2 标准溶液的配制： 标准储备液：精确称取油溶性示踪剂1mg，用乙腈溶解后转移至10mL 容量瓶中，准确 定容，得到浓度约为0.1 mg/mL 的FB