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崑山科技大學高分子材料系暨綠色材料研究所 基礎儀器分析實驗 紫外/可見光吸收光譜的分析技術實習 紫外/可見光(UV/VIS)吸收光譜分析應用基本知識:? ?在定量分析中的應用-UV/VIS吸收光譜進行定量分析,一般不需要顯色劑,故不受顯色溫度、時間,及攪拌速率等因素之影響,它具有快速、簡便、靈敏度高、再現性等優點,目前廣泛用於微量(0.1-10mg或0.01-1mL)等分析. ?測定波長的選擇-可選擇其他物質沒有吸收的波長作為測定波長,一般盡量選擇樣品最大吸光度,且 ?230nm的波長作測量波長. ?用最小二乘法線性迴歸得檢量線方程式-以一系列已知待測物濃度之標準溶液Ci與其相對應儀器感應吸光度值Ai,繪製而成的檢量線方程式,即A＝a+b×C,用來測量未知樣品濃度,及驗證分析準確度r值. ?當r值愈趨近於1,表實驗數據與理論直線愈接近.當r值趨近於0,表兩者相距甚遠,實驗數據不準確.通常r值需大於0.97,實驗數據始可接受. ?當使用顯色劑時:影響顯色反應速率的因素,如反應時間、反應溫度,及攪拌速率等因素均需控制相同,數據才會準確. 試管震盪器及微量吸管 實習目的：教導學生學習紫外/可見光吸收光譜定量分析技術之基礎步驟及程序. 實習項目：甲基紫之濃度的定量分析. 人體尿液中肌酸酐濃度的定量分析. 實習設備：紫外/可見光分光光度計、精密電子分析天平、試管震盪器及微量吸管. 實習藥品：甲基紫、苦味酸、酚酞、NaOH、肌酸酐、37％HCl. 紫外/可見光分光光度計 精密電子分析天平 基礎儀器分析實驗 紅外線吸收光譜的分析技術實習 紅外線 (IR及FTIR )吸收光譜分析應用基本知識: ?紅外線固體試料測定法,因為固體樣品包括各種結晶、粉末、無定型物、薄膜、凝膠及板狀物等,所以測定方法也各不同.大體來說,固體試料的測定分paste法、KBr錠法、溶液法、薄膜法、紅外線全反射法等. ?塑膠膜的製備,可用適當溶劑,如苯、THF等將之溶解後,於玻璃板上蒸發而得.或由市售商品的膠膜直接裁得. ?FTIR光譜分析儀的優點：製備樣品需要的時間很短,靈敏度高,解析度高,同時利用電腦,可以用不同的方法對光譜進行處理. ?紅外線的偵測器有三種型式：熱偵測器用於光度計及分散式分光光度計；焦熱電偵測器及光導偵測器則用於較複雜的傅立葉轉換分光光度計. ?為了方便進行光譜解析,通常將中紅外線光區,分為兩個大區域：4000~1500cm-1為特性頻率區,及1500~600cm-1為指紋區,其中以1200~600cm-1最為有用. 旋光儀 實習目的：教導學生紅外線光譜儀分析技術之基礎步驟,及紅外線光譜吸收帶的辨認與樣品化學結構分析. 實習項目：塑膠膜的傅立葉轉換紅外線(FTIR)分析. 實習設備：傅立葉轉換紅外線(FTIR)、列表機、精密電子分析天平. 實習藥品：PS膜、PE膜、PP膜、PET膜、PVC膜. 傅立葉轉換紅外線光譜分析儀 精密烘箱 氣相層析的分析技術實習 氣相層析法之特點： ?氣相層析法流動相為氣體,氣相的黏度極小,在管柱內流動的阻力也很小,並且氣體的擴散係數比液體大數倍,因此樣品成分在流動相及固定相間的質量傳送速率很快,有利於快速的分離.氣相層析法有下列五個特點：高效能、高選擇性、高靈敏度、高分析速度,及應用廣泛. ?填充柱可供選擇的填料種類很多,因而具有廣泛的選擇性,應用很廣.但由於填充管柱的滲透性較小,質量傳送阻力大,且管柱不能太長而使其分離效能不甚高.毛細管柱多用玻璃管拉製成螺旋形，柱內徑為0.1～0.5mm,柱長30～300m.空心毛細管柱是將固定液直接塗在毛細管的內壁表面.由於毛細管柱的質量傳送阻力小且管柱長,因此其分離效能甚高,分析速率快. ?毛細管柱有二基本類型：管壁塗佈開管式 (WCOT)及載體塗佈開管式(SCOT).新式WCOT管柱,係熔矽開管式 (FSOT)管柱,熔矽毛細管是由含微量金屬氧化物,經特別純化的矽所拉成,化學惰性及柔軟性最佳,並具最佳分離效率. 氣相層析儀 阿貝氏折射計 金相顯微鏡 實習目的：教導學生學習氣相層析技術之基礎步驟及程序. 實習項目：醇類毛細管柱氣相層析（GC）檢測 . 實習設備：氣相層析儀（GC）、毛細分離管柱、注射器、精密電子分析天平. 實習藥品：氮氣、氫氣、空氣、甲醇、乙醇、正己醇. 基礎儀器分析實驗 薄層層析、紫外光、螢光之綜合分析技術實習 紫外光吸收、螢光發生、薄層層析綜合分析光致變色化合物之基本知識： ?分子在第一電子激發態的最低振動能階停留約10～8秒後,直接下降至電子基態的各個不同振動能階,此時發生螢光,以螢光的形式釋放出多餘的能量.分子對輻射強烈吸收,一般以芳香性、雜環性,以及高度共軛性,並具有強烈共振安定性的構造者,較具有螢光的特性