电感耦合等离子体质谱分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态论文.docVIP

　　电感耦合等离子体质谱分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态论文 罗盛旭，李金英，胡广林，贾振亚 【摘要】 目的分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态，探讨微量元素的生物活性。方法采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定砂仁中13种元素含量及溶出率，分别用0.45 μm滤膜，正辛醇-水萃取体系，将砂仁水煎液中元素区分为可溶态与悬浮态、醇溶态与水溶态.freelents in Amomum villosum and investigate the bioactivity of trace elements. MethodsThe content and dissolved rate of 13 trace elements in Amomum villosum membrane , the n-C8H17OH - respectively.Divided the decoction of Amomum villosum into several species, including the soluble species, suspended species or the n-C8H17OH-soluble species and ethod the determination of the standard sample, bush tethod ination results omum villosum, the dissolved rate of element did not depend on the content of trace element in the drug. The trace elements of Amomum villosum mainly existed in suspended species. Only Cr,its content in soluble species ore than 50% of its ore than 1 under the pH of intestinal and stomach juice,.freelents ents in Amomum villosum,is related omum villosum to some extent. Key omum villosum; Trace elements; Dissolution characteristics; Speciation analysis; ICP-MS 砂仁是姜科植物阳春砂、海南砂或绿壳砂的干燥成熟果实。砂仁性辛、温,归脾、胃经,有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎的功效。近年来对砂仁的化学成分和药理活性方面的研究已开展了许多工作，但对微量元素报道很少［1］。同时,微量元素的存在形态与其药理作用密切相关,在不同生理环境下,它具有不同的亲脂性和生理活性,从而表现出不同的药效［2］。因此，本文以海南砂仁为材料，测定了多种微量元素含量及水煎溶出率，阐明其溶出特性，并以0.45 μm滤膜区分水煎液中元素为可溶态和悬浮态，采用正辛醇-水萃取体系模拟中药水煎液在人体胃、肠中的分配，区分元素为正辛醇溶态和水溶态，测定Ko滤膜，上海市新亚净化器件厂。1 000 μg·ml-1多元素混合标准溶液，美国热电公司；浓硝酸、过氧化氢（30%）均为优级纯，正辛醇、氨水均为分析纯，实验用水为亚沸蒸馏水。 1.2 仪器与ICP-MS 工作参数 X Series 型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）； MRG-70分装式高压密封消化罐（沈阳森华理化仪器研究所）；DL-5-B离心机（上海安亭科学仪器厂）。ICP-MS工作参数见表1。 表1 ICP-MS的工作参数（略） 2 方法 2.1 砂仁药材处理及其微量元素含量的测定 砂仁药材用水冲净晾干，置烘箱中于60℃下烘24 h；取适量烘干药材，用玛瑙研钵磨碎，过14目筛；准确称量样品0.500 0 g，置PTFE消化罐中，加5 ml浓硝酸，盖好于室温下预消化24 h，挥尽棕色气体，加5 ml双氧水，组装好高压密封消化罐，置烘箱中于150℃消化4 h，得澄清透明消化液，以3%硝酸定容至50.00 ml待测；按ICP-MS工作参数，以标准曲线法测定元素含量。 2.2 砂仁水煎液的制备及测定 准确称取14目砂仁样品30 g置烧杯中，按药材与水比例为1∶10加入亚沸水浸泡1 h，用电炉于220 V加热至沸，改用约75 V保持微沸状态1 h，稍冷转移到250 ml离心管中高速离心5 min，分离得首煎液，所余药渣再以亚沸水按上述方法制得2，3次煎液，将3次煎液混合定容至500.00 ml备用。取水煎液5 ml置PTFE消化罐中，加入5 ml浓硝酸和5 ml双氧水，组