点穴消痛膏质量标准研究论文.docVIP

　　点穴消痛膏质量标准研究论文 .freelg/25 mL范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD=2.3%；士的宁在0.307 5～3.075 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.45%, RSD=2.75%。结论 本实验建立的方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 点穴消痛膏；质量标准；酯型生物碱；士的宁 Abstract：Objective To establish the quality standard for Dianxue Xiaotong Paste. Methods Flos Caryophylli, Cortex Cinnamomi and Flos Daturae ined by ultraviolet spectrophotometry,.freelined by HPLC. Results Flos Caryophylli, Cortex Cinnamomi and Flos Daturae could be detected by TLC. Aconitine shog/25 mL, r=0.999 8. The average recovery ethods are simple, quick and good reproductive. This study provides methods for the quality control of Dianxue Xiaotong paste. Key Bond-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)。 士的宁(批号110705-200005)、乌头碱(批号110720- 200409)、丁香酚(批号725-200209)、桂皮醛(批号110710- 200212)、氢溴酸东莨菪碱(批号100049-200308)对照品均购自中国药品生物制品检定所；3批中试产品(批号051208、051210、051212)由江苏七O七天然制药有限公司生产。硅胶G(青岛海洋化工厂,薄层色谱用)；所有试剂均为分析纯。 2 薄层色谱的鉴别 2.1 丁香 取膏体,剪碎,称取5 g,转移至具塞锥形瓶中,加无水乙醇50 mL,浸渍1 h后,超声15 min,离心。取上清液,作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加无水乙醇制成每1 mL含2 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含丁香的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10 μL,分别点于同一块硅胶G板上,以石油醚(30～60 ℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸试液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。 2.2 肉桂 取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含肉桂的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。吸取“2.1”中的供试品溶液和上述对照品溶液、阴性对照溶液各10 μL,点于同一块硅胶G板上,以石油醚(60～90 ℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼硫酸试液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。 2.3 洋金花 取膏体,剪碎,称取10 g,转移至具塞锥形瓶中,加pH 3～4的无水乙醇100 mL,浸渍1 h后,超声15 min,离心。取上清液,回收乙醇,加0.6 mol/L HCl 10 mL溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚萃取2次(20、10 mL),取酸水层,滴加浓氨试液调节pH值至8～9,用氯仿萃取3次,每次10 mL。合并氯仿液,蒸干,105 ℃放置0.5 h,取出放冷后,残渣用甲醇少量溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含洋金花的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。吸取上述供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10 μL,分别点于同一块硅胶G板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。 3 酯型生物碱的检查 3.1 对照品溶液的制备 精密称取乌头碱对照品约10.24 mg,置10 mL量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度。 3.2 标准曲线的制备 分别精密量取对照品溶液0、0.25、0.50、1.0、1.5、2