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聚苯乙烯的悬浮聚合实验方案
主讲:崔敏
组员:赵进 张旭 武婉君 蒋娜娜
什么是聚苯乙烯?
聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS)是一种无色透明的热塑性塑料。具有高于100摄氏度的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。
物理性质
聚苯乙烯质地硬而脆,无色透明,可以和多种染料混合产生不同的颜色。
化学性质
聚苯乙烯的化学稳定性比较差,可以被多种有机溶剂溶解,会被强酸强碱腐蚀,不抗油脂,在受到紫外光照射后易变色。
一、实验目的
1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。其反应历程如下:
三、实验仪器及药品
250mL三口烧瓶一只,电动搅拌器一套,冷凝管一只,0~100℃温度计一只,加热套一套,布氏漏斗,100mL锥型瓶一个
名称
试剂
规格
用量
单体
苯乙烯
加碱除去引发剂
15g
油溶性引发剂
BPO
AR
0.3g
分散剂
聚乙烯醇
1.5%水溶液
20 ml
分散介质
水
蒸馏水
130mL
四、实验步骤
1、安装仪器(如图)
2、加料:用天平称取0.3gBPO放入100mL锥形瓶中,再用移液管聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待BPO完全溶解后加入三口瓶中。再取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min内将温度升至85~90ºC,开始聚合反应。在反应一个小时以后,体系中分散的颗粒变得发黏,此时一定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。当反应1.5~2h后,可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。
4、出料后停止加热,一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温,然后停止搅拌,取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次。最后将产品烘干,称重,计算产率。
六、实验注意事项
1.除苯乙烯外,其他可进行悬浮聚合的单体,还有氯乙烯,甲基丙烯酸甲酯(MMA),醋酸乙烯酯(VAc)等;
2.搅拌太激烈时,易生成砂粒状聚合体;搅拌太慢时,易生成结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上;
3.PVA难溶于水,必须待PVA完全溶解后,才可以开始加热;
4.称量BPO采用塑料匙或竹匙,避免使用金属匙;
5.是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中,不宜随意改变搅拌速度。
七、思考题
1.影响粒径大小的因素有哪些?
答:(1)搅拌速度;
(2)苯乙烯的浓度。
2.搅拌速度的大小和变化,对粒径的影响如何?
答:如果搅拌速度变化不定,就会造成生成物的颗粒大小不均
聚苯乙烯的实验成果
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