惰气熔融程序升温法测定氧氮分量图谱分析.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文章编号:1000一7571(2004)增一0418一03 惰气熔融程序升温法测定氧氮分量图谱分析 李素娟，朱跃进 (中国科学院金属研究所，辽宁沈阳 110016) 摘 要:应用TC-436氧氮测定仪程序升温法分析金属试样中氧氮分量。对三种程序升温方式，三种图谱的处理方法，表 面吸附分量、固溶态分量和化合态分量分析确定进行了探讨。 关键词:惰气熔融法;程衫益氧氮够 图谱 氧氮分量分析应用的程序升温法是依据分离 热提气时间，左侧纵坐标对应相对浓度，右侧纵坐 温度不同提取分量的基本方法之一，早在20世纪 标对应加热功率、电流强度或温度(由操作者设 70年代就应用于分析金属材料中氧分量的报道， 定)。当选择右纵坐标为温度时，实际控制参数仍 但方法繁琐，精度差川。由于计算机技术的介人 为功率，温度为功率的换算值。由于加热功率与 才变得简便实用，近年有关应用程序升温惰气熔 温度并非线形[[41，升温曲线略有弯曲。 融法测定氧氮分量的文献报道渐增，本实验室应 程序升温分离提取氧氮分量的原理基于不同 用于测定粉体材料的表面吸附氧等分量，解决了 状态氧氮，释放的温度不同。吸附态在试样熔融 以前不能处理的难题2〔-31。测定氧氮分量过程 前即释放;固溶态在试样刚刚熔融时释放;氧化物 中如何获得并分析氧氮分量图谱为共性问题，本 依据被碳还原温度不同而依次被还原并释放出 文对此进行认真的探讨。 CO或C02，氮化物亦依温度次序热分解。因此分 解温度接近的化合物不能以此方法分离或难以分 1 实验部分 离。一些氧化物被碳还原释放温度和部分氮化物 1.1 仪器和原理 热分解温度热力学理论值列于表1中。在富碳条 .应用TC一436氧氮测定仪，惰气熔融法分析 件下，碳化物往往比氮化物更稳定，从而降低了氮 氧氮。碳还原脉冲红外法定氧，热分解脉冲热导 化物的分解温度。以TiN为例: 法定氮。仪器由计算机控制可程序升温，最高温 2TiN+C二2TiC+从 AG0=71300一 度可达3000r-。升温控温模式可选择功率或电 38.58T(卡) 流，计算机自动显示和打印最终结果。可手动调 标准状态下TiN的碳化分解温度为 1550 出氧或氮的提取曲线，显示氧或氮的释放和温度 ℃，比热分解温度低1472℃。 曲线，打印分段积分值川。图谱的横坐标对应加 表 1 一些级化物被碳还原温度和氮化物分解温度 氧化物 FeO MnO Cr203 Si02 TiO2 Zr02 A1203 被碳还原温度 [l1050-1100 1150 1150 1300 1300 1400 1550一 1600 氮化物 Mn3N2 Cr2N Si3N4 TiN ZrN AIN 热分解温度 [[6] 982 1802 1832 3022 1782 2360 由于动力学因素的影响，氧化物和氮化物的 2 结果与讨论 实际分解温度一般高于理论值，非高温一步提取 的氧氮分量释放经常拖尾或释放不完全，需依据 2.1 三种程序升温方式的典型图谱 分量释放图谱和引人缓升测得率