加速溶剂萃取气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留.pdfVIP

第$$ 卷 分析化学 （J@:DC NUADU@ ） 研究简报 第 期 #%%9 年 月 HV/0RR W;QX0,S ;Y A0,SZ[/T,S HVR./[XZ 1#’ 4 1#2 加速溶剂萃取!气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留 朱晓兰 蔡继宝 杨 俊 苏庆德# （中国科学技术大学化学系，合肥#$%%$ ） 摘 要 采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠 （’( # ! ! ）混合后， 再加适量中性氧化铝和活性碳，用丙酮、甲醇（’( ’，# # ）在加速溶剂萃取仪上以’% ) $ *+, 、%- 提取’% ./0 ， 对土壤中’% 种有机磷农药的回收率在1% ) 2 3 4 ’’$) 53 之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定，速 度快，检出限为% ) %’ 4 % ) % !67 86 。 关键词 加速溶剂提取，有机磷农药，气相色谱，土壤 ! 引 言 有机磷农药（== ）具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。自#% 世纪% 年代以来在世 ［’］ 界范围内广泛作用 ，使其对大气、土壤和水体等造成污染。因此，必须定期检测它的残留量。== 残 ［# ，$ ］ 留分析一般采用色谱分离检测技术，其样品预处理常采用机械振荡萃取（*?@ ）和超声提取（?@ ） ，这 些方法操作繁琐，耗费溶剂多，危害实验人员健康。加速溶剂萃取法（A?@ ）是近几年发展起来的提取固 体物质中有机物及其残留的方法，由于具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点［2 4 5 ］，已 ［1 ］ 被美国@=A 收录为处理固体样品的标准方法之一 。本实验研究了该方法对土壤中有机磷等农药的 提取、净化条件和气相色谱测定，并与传统的提取技术进行比较。 # 实验部分 # ) ! 仪器和试剂 加速溶剂提取仪（美国BC:@D A?@!$%% 型），配$2 .E 和 .E 萃取池；FGAH@ IH 气相色谱仪 （美国J/00/6,0 公司），配氮磷检测器；AC$%%% 自动进样器；色谱柱为BK!9 石英毛细管柱（$% . L % ) #9 .. L % ) #9 !. ）；HMD#9!% 型超声波仪；G@!9#A 型旋转浓缩仪；?NK! 型循环水式多用真空泵；NO!# 型调速振荡器。分析纯丙酮、甲醇、二氯甲烷、无水硫酸钠，中性氧化铝（% ) ’92 4 % ) %P1 .. 粒径）、活性 碳（% ) ’1 4 % ) ’92 .. 粒径）、氟罗里硅土（% ) ’1 4 % ’92 .. 粒径，农残级）购自?Q+RST; 公司。 土壤样品采自福建永安县旱地（主要作物是烟叶），在室温下晾干，再粉碎过筛后备用。有机磷农 药标样购自北京百灵威化学技术有限公司，根据需要用甲醇稀释成适当浓度。 # ) # 实验方法 # ) # ) ! 加速溶剂萃取法 准确称取’% 6 土壤样品，#% 6 无水硫酸钠，% ) 9 6 中性氧化铝和% ) # 6 活性 碳，混匀后装入$2 .E 的萃取池中。所用溶剂为丙酮和甲醇（’( ’，# # ）的混合溶剂，温度% - ，压强 ’% ) $ *+, ，预热9 ./0 ，静态提取’% ./0 ，用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液。加少量无水 硫酸钠干燥后，用旋转蒸发仪浓缩至’ .E ，待IH 分析。 # ) # ) # 机械振荡或超声提取法 准确称取’% 6 土壤样品，#% 6 无水硫酸钠，% ) 9 6 中性氧化铝和% ) # 6 活性碳，混匀后装入#9% .E 三角瓶中，加入’%% .E 丙酮和甲醇（’( ’，# # ）的混合溶剂振荡