空内空气污染物检验能力验证作业指导书.DOCVIP

附件1 2007年室内空气污染物检验能力验证作业指导书 各有关实验室： 参加本次室内空气污染物中甲醛、总挥发性有机物TVOC（以下简称TVOC）检验能力验证试验的实验室以唯一性代码表示，本次能力验证试验中，贵实验室的代码为 。 为保证本次能力验证工作顺利进行，特作如下说明： 接收样品时的注意事项 1.1本次能力验证采用样品“分组”和“分割水平”设计，所有样品采用玻璃安瓶包装（有A、B两份测试样品，共4瓶），样品均为溶液。每份样品均有相应标识（唯一性标识—独立代码，在检验报告中均以代码标识各参加实验室）； 1.2根据“CNAS-GL03：2006能力验证样品均匀性评价指南（试用）”，样品已通过均匀性检验和其它有关验证； 1.3各实验室在收到样品时，应首先对样品状态进行确认，如发现样品有异常或有破损、泄露、污染等无法测试的情况，应立即与项目技术牵头单位联系，并将样品送回或寄回项目技术牵头单位； 1.4如属正常应将填写好的《2007年室内空气污染物检验能力验证收到样品确认函》以传真和信件的方式尽快返回给项目组织单位。 2 检验方法 2.1本次能力验证甲醛优先采用《公共场所空气中甲醛的测定方法》GB/T 18204.26—2000中的酚试剂分光光度法，也可采用GB/T 18204.26—2000中的气相色谱法及《空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》GB/T 15516-1995中规定的方法。若因特殊原因采用非标方法，需详细写明具体使用仪器名称、型号和方法标准或作业指导书。 甲醛采用《公共场所空气中甲醛的测定方法》GB/T 18204.26—2000中的酚试剂分光光度法的部分实验步骤，详细叙述如下： 标准曲线的制定 室温下，取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。 表1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量，μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg 。 样品的测定 室温下，精确移取考核样品溶液2mL至200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。再从200 mL容量瓶中精确吸取1～5 mL，转移至500 mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，摇匀。将稀释后的样品溶液按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。计算得出稀释后的甲醛浓度，然后根据稀释倍数计算得出考核样品的浓度。每种考核样品分别测定3次，取平均值。 2.2 本次能力验证TVOC可采用《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001（2006版）标准附录E和《室内空气质量标准》GB/T18883-2002标准附录C两种方法中的一种进行检验。 2.2.1 TVOC采用《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001（2006版）标准附录E中规定的部分实验步骤，详细叙述如下： 标准曲线的制定 室温下，用含有苯、甲苯和十一烷的标准溶液制备标准曲线系列管，分别取单组分含量约0.01 mg/mL的标准溶液5μL、0.1mg/mL的标准溶液1μL、0.1mg/mL的标准溶液5μL、1.0mg/mL的标准溶液1μL、甲醇溶剂1μL，在100mL/min氮气吹动下分别注入活化后的5支内装200mg Tenax-TA的吸附管，样品注入后继续吹5min，即制成标准曲线系列管。分别将标准曲线系列管热解吸，将热解吸的气样直接进到气相色谱仪进行分析，也可取在60℃平衡后的热解吸气样1μL进到气相色谱仪进行分析，气相色谱分析条件应符合《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001（2006版）附录E的规定。以单组分峰面积为纵坐标，以单组分质量为横坐标，绘制苯、甲苯和十一烷的标准曲线，并标出相关系数。 样品的测定 室温下，从考核样品中取液样1μL，在100mL/min氮气吹动下注入活化后的1支内装200mg Tenax-TA的吸附管，样品注入后继续吹5min，即制成考核样品管，按照与标准曲线系列管热解吸气相色谱分析相同的方法，对热解吸的考核样品气样进行气相色谱分析，以苯、甲苯或十一烷的峰面积和标