硬脂酸镁石墨炉原子吸收光谱分析.PDF

硬脂酸镁石墨炉 原子吸收光谱分析 摘要 硬脂酸镁是一种白色物质，不溶于水和乙醇。硬脂酸镁是无毒无害的辅料，对人体没有不良影响，通常 认为食用硬脂酸镁不会对人体产生危害。在药物制剂中主要用作片剂、胶囊剂、粉末剂的润滑剂、助流 剂或抗粘剂。但硬脂酸镁作为制药行业中的原材料，所含的重金属含量必须经过安全消费测试。 样品制备 称取 0.1 g 硬脂酸镁至反应容器中，加入 2.5 mL 超高纯 HNO3 进行消解。微波消解加热程序见表 1。消解 后的溶液浓缩至 10 mL，用于 Pb 和 Cd 元素的分析。本实验过程采用标准加入法。 仪器装置 图 1 消解罐 图2 微波消解仪 图 3 石墨炉原子吸收仪 图 4 提供均一温度曲线的 THGA 管示意图 横向加热与纵向塞曼效应背景校正石墨炉。 表 1 Multiwave 微波消解系统工作条件 步骤 消解功率 爬坡时间（Ramp） 保持时间（Hold） 1 900 W 5 min 30 min 2 15 min 结果与讨论 用石墨炉原子吸收光谱仪分析 Pb 时的升温程序见表 2。 消解温度 爬坡时间（Ramp） 保持时间（Hold） 内气路流量 110℃ 5 min 25 min 250 130℃ 15 min 30 min 250 750℃ 10 min 20 min 250 1700℃ 0 min 4 min 0 2350℃ 1 min 3 min 250 Pb 标准储备溶液：浓度为 75 ppb。分别移取 1、2、5 L 的Pb 标准储备溶液，取不同量的水至总进样体积 为 25 L，得到浓度分别为 3、6、15 ppb 的系列标准溶液。 在 AAS 分析所有样品时，都加入 5 L 基体改进剂，改进剂的组成为 0.1%的 Pb、0.06%的 Mg(NO ) 和 1%的