实验六邻二氮菲分光光度法测定铁.PDF

实验六 邻二氮菲分光光 度法测定铁 1 一、实验目的 1.掌握722型分光光度计的正确操作方法。 2 .掌握刻度吸量管的正确操作方法。 3.掌握用分光度法来测定微量铁的含量的原理与方法。 4.学会制作标准曲线，并利用标准曲线求出未知样品的 浓度。 2 二、实验原理 1）标准曲线法：先配制一系列浓度不同的标准溶液，在同一条 件分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制A- C关系曲线，或叫工作曲线。如符合比尔定律，将得到一条通过 原点的直线。从标准曲线上求得样品溶液的浓度。 2 ）显色剂邻二氮菲在PH4.5～5的缓冲溶液中与Fe 2+生成稳定的 红色配合物，最大吸收波长在510nm，在含铁量为0.5 ～8mg/L范 围内线性关系良好。符合比尔定律（朗伯比尔定律适用条件：首 先是单色光，还要符合一定范围的低浓度溶液）。 3 三、实验步骤 1、标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别吸取铁标准液（指含Fe3+25.00ug/ml)0. 00、1.00、2.00、3.00、4.00ml，分别置于5支25ml 的比色管 中+10%盐酸羟胺1ml+1mol/LNaAc 5ml+0.15%邻二氮菲2ml， 用蒸馏水稀释至“上刻线”，摇匀。 准确吸取未知铁样品液3.00ml于6号比色管，以下同上操作。 4 2、紫外可见分光光度法测定铁的含量 将上述6支已配制好的溶液，在510nm波长处，用1cm比色 杯，测量各管溶液的吸收度A ，绘制标准曲线。 在标准曲线上查出试液中铁的含量，求出未知铁样品液中 铁的含量。 721型（光栅）分光光度计 5 四、注意事项 1.绘制吸收曲线操作时,波长没改变一次,都必须用空白液调节 “0”和“100%”，校正好后在测A/T 。 2. 比色皿装液前，先要用被装液淋洗2-3次。 3. 比色皿装液不能太满，也不能太浅,一般3/4～4/5为宜, 比色 皿的光面置光路中。测定的顺序应按浓度由稀到浓的顺序 依次测定。 4.根据实验数据绘制标准曲线时，一定要在坐标纸上绘制。 6