毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛 - 无机材料学报.PDFVIP

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2017-06-25 发布于天津
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毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛 - 无机材料学报

第 26 卷第 12 期无机材料学报 Vol. 26 No. 12 2011 年 12 月 Journal of Inorganic Materials Dec., 2011 文章编号: 1000-324X(2011)12-1304-05 DOI: 10.3724/SP.J.1077.2011.01304 毛细管微通道内流动法连续合成亚微−纳米分子筛吕婧, 张光才, 马强志, 刘海鸥, 张雄福, 邱介山 (大连理工大学化工学院, 精细化工国家重点实验室, 大连116024) 摘要: 采用毛细管式微通道反应器, 研究了清液合成体系中流动法条件下亚微−纳米级 NaA 和 Silicalite-1 沸石分子筛的合成, 考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响. 通过 XRD 、TEM 、DLS 进行表征, 分析结果表明: 降低合成温度, 增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小. 经优化的合成条件分别是: 当合成温度为 70℃、陈化时间为 72h、停留时间为 5.8h 时, 可获得平均粒径约为 100nm 的NaA 分子筛, 且晶粒均匀呈椭球形; 合成温度为 98 ℃、陈化时间为 24h 、停留时间为 10h 时, 可获得平均粒径约为 80nm 的 Silicalite-1 分子筛. 该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀, 且合成过程简单、连续. 关键词: 微通道反应器; 流动法合成; 分子筛; 纳米材料; 沸石中图分类号: TQ110; O64 文献标识码: A Continuous-flow Synthesis of Submicron and Nano-zeolites in Capillary Microchannel Reactor LÜ Jing, ZHANG Guang-Cai, MA Qiang-Zhi, LIU Hai-Ou, ZHANG Xiong-Fu, QIU Jie-Shan (State Key Laboratory of Fine Chemicals, School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China) Abstract: Continuous synthesis of NaA and Silicalite-1 submicron and nanoparticles was prepared in a capillary microchannel reactor from clear solutions. The X-ray diffraction (XRD), Transmission Electron Microscope (TEM) and Dynamic Light Scatter(DLS) measurements were used to investigate t