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课题2 胡萝卜素的提取 ——萃取法 回忆:必修1绿叶中色素的提取和分离 一、实验原理: 1、提取:色素能溶解在___________ 无水乙醇 2、分离:色素在_______中的溶解度_____, 扩散速度______,达到分离 层析液 不同 溶解度高,扩散___, 溶解度低,扩散___, 快 慢 不同 二、实验方法步骤: 试剂与原理 提取色素 制滤纸条 划滤液细线 分离色素 SiO2 无水乙醇 CaCO3 —充分研磨 —保护色素 —溶解色素 滤液(色素)细直线 ——色素扩散起点相同 层析液 ——不同色素扩散速度不同 关键: 滤液细线不能触及层析液 —色素溶解于层析液 一、胡萝卜素(C40H56) (一)分子结构: 包含多个碳碳双键 α-胡萝卜素 β-胡萝卜素 γ-胡萝卜素 最主要的组成成分 (二)种类 可根据双键数目 (三)理化性质: 1、橘黄色结晶; 化学性质比较稳定 2、不溶于水、 微溶于酒精、 易溶于石油醚等有机溶剂 3、可氧化成两分子维生素A 维生素A 家里炒胡萝卜时要加多点油 (四)应用: 医药用途:在人体内转化成维生素A,辅助治疗VA 缺乏引起的疾病,如夜盲症、干皮病 添加剂:是食品、饮料、饲料的添加剂,是一种 天然色素可食用色素 预防癌症,提高人体免疫力等,使癌变细胞恢复正常的作用 二、天然β-胡萝卜素的提取 (一)工业方法: ——三孢布拉霉菌 植物中提取 岩藻中提取 利用微生物的发酵生产 ——最早在胡萝卜中分离得到 ——多种褐藻的俗称 (二)实验室提取方法: 萃取法 1、萃取剂: 水不溶性萃取剂 ——乙醇、丙酮 ——石油醚、乙酸乙酯、乙醚、 苯、四氯化碳 水溶性萃取剂 石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳 几种水不溶性有机溶剂的沸点: 90-120℃ 77℃ 35℃ 80℃ 76℃ 萃取剂的选择 乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗?为什么? 乙醇和丙酮是水溶性有机溶剂,萃取时能与水混溶而影响萃取的效果。应选择使用水不溶性有机溶剂。 在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种有机溶剂中,哪种最适宜用来提取胡萝卜素? 在这五种有机溶剂中,石油醚的沸点最高,在加热萃取时不易挥发,所以石油醚最适宜用作萃取剂。 具有较高的沸点,能够充分溶解胡萝卜素,并且不与水混溶。 2、影响萃取的因素: 萃取剂:性质和使用量(主要因素) 原料:颗粒的大小、紧密程度、含水量 环境:温度、时间等 原料颗粒小、水分少、萃取温度高、时间长 效果好 3、胡萝卜素提取装置的设计: 水浴加热——明火加热易导致有机溶剂的燃烧 为了防止加热时有机溶剂的挥发,在加热瓶口安装回流冷凝装置。 胡萝卜素提取过程 胡萝卜 粉碎 干燥 萃取 过滤 浓缩 胡萝卜素 原料颗粒小,水分少,萃取效果好。 除去萃取液中的不溶物 1、萃取装置 2、影响因素 鉴定:纸层析法 (一)提取胡萝卜素的实验流程 胡萝卜 胡萝卜素 浓 缩 过 滤 萃 取 干 燥 粉 碎 三、实验操作 实验步骤: ①原料加工: 取500g新鲜胡萝卜,清水清洗,沥干、粉碎、烘干。 ②原料装填: 将胡萝卜粉与200mL石油醚装入蒸馏瓶。 ③加热萃取: 安装回流冷凝装置,沸水浴加热萃取30min。 ④过滤: 将萃取物过滤,除去固体物,得到萃取液。 ⑤浓缩: 安装水蒸气蒸馏装置,加热萃取液,萃取剂挥发,得到胡萝卜素。 *注意事项: 烘干胡萝卜时,温度过高、时间过长,胡萝卜素会分解。 烘箱 索氏提取器 实验室操作过程: 萃取的步骤 制备好的 胡萝卜干粉 萃取剂 石油醚 圆底烧瓶 放入 置于 水浴装置 上部固定冷凝管 加热一段时间 移去酒精灯 冷却 过滤:得到圆底瓶的萃取液 蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液 防止加热时 有机溶剂的挥发 温度高, 萃取的效率高 避免明火加热引起燃烧、爆炸 蒸馏装置 冷凝管 蒸馏烧瓶 接受器 直接加热——水为溶剂 蒸馏:挥发萃取剂,浓缩胡萝卜素提取液 ①制备滤纸条(量作基线 ): 取18×30cm滤纸条,于距底端2cm处划基线,取ABCD四个点。 ②对照点样: 用最细注射器针头分别吸取标准样品和提取样品在AD和BC点样,吹干。 ③层析: 将滤纸卷成筒状并固定,放到盛有1cm深石油醚的密封容器中层析。 ④对比观察: 取出滤纸条,使石油醚充分挥发后观察层析带。 三、胡萝卜素的纸层析鉴定: 鉴定的方法: 纸层析法 量做基线? 对照点样? 干燥层析? 对
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