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二、实验原理 三、实验流程 四、实验操作 * 精馏实验 一、实验目的 1.了解精馏塔设备的结构,熟悉精馏操作方法; 2.测定精馏塔的全塔效率和个别板效率。 再沸器的汽化量如何控制? 气液分离器是如何工作的? 在全回流时测定全塔效率需测量哪些变参?部分回流时测定全塔效率需测量哪些变参? 4. 阿贝折射仪会用否?如何使产品合格? 问题 精馏是同时并多次运用部分汽化和部分冷凝的方法以分离混合溶液为较纯溶液的操作,而精馏塔则是实现此过程的一种设备。 在全回流下测定,yn+1=xn , yn=xn n n+1 n-1 yn+1 xn yn xn-1 单板效率(默弗里板效率): 理论塔板 实际塔板 精馏塔的全塔效率ET是理论塔板数NT与实际塔板数N之比,即 测定变参: xD, xw 全回流下求ET: 全回流下求Emv: 测定变参: xn, xn-1 xn 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 x W x F x D 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 y x 部分回流下求全塔效率:(三点法) C B A A(xD, xD) C(xw, xw) B(xd, yd) 求B(xd,yd) 在部分回流下测定全塔效率的变参: q线方程: 精馏段方程: 1. 理清流程。 2. 开启排空阀,通冷却水。 配15~20%乙醇-水溶液在料槽中,打开总电源,启动加料泵加料到釜的液位刻度线。 是否加料看液位? 4. 打开恒定加热器和可调加热器电源,调节变压器预热釜液,注意电压、电流不要超过满量程,以免烧坏仪表。 5. 加热约20分钟,从观察罩观察有鼓泡发生,塔顶放空阀有乙醇蒸汽溢出时,关闭该排空阀进行粗蒸馏。排空阀作用? 冷却水调节阀在何处? 塔顶气体的流向? 全回流实验: 开启回流转子流量计,关闭产品转子流量计,让全部塔顶品回流塔内。调节加热电压,使塔内操作处于正常工况 。 塔板负荷性能图 1—漏液线(气相负荷下限线) 5—溢流液泛线 4—液相负荷上限线(气泡夹带线 ) 3—液相负荷下限线 2—过量液沫夹带线(气相负荷上限线) 2. 稳定后用5mL试管抽取回流液、釜液各1mL,在阿贝折射仪上测出折 射率,查折射率与组成图得xD,xW,xn-1,xn 1.3300 1.3600 xn n 0 1 1.3300 1.3600 xwxnxn-1xD 部分回流实验: 启动加料泵,拧开进料阀门,调节进料转子流量计控制进料 量F,关小回流转子流量计,打开产品转子流量计计产品量D,进行部分回流操作。 a. 调节转子流量计指示的读数,即为不同的回流比R; b. 改变进料量F; 改变釜液加热量;e.随时调节控制釜液液位不变; 通过上述四种方式调节,观察塔内现象,塔内所示温度,压力及各个流量稳定后,方可进行取样分析。 2. 用5mL试管抽取回流液、料液和釜液各1mL,在阿贝折射仪上测出折射率,查图得xD、 xF 、xw 并记录回流量L和产品量D。 3. 测定原料的进口温度tF?C,确定加料热状态参数q。
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