三、不锈钢成长奈米碳管电极之制作及研究31实验概述-交通大学.PDFVIP

三、不銹鋼成長奈米碳管電極之製作及研究 3.1 實驗概述 由於碳材料具有多種同素異型體 （如石墨、鑽石 、奈米碳管…）， 多種不同的型態 （如粉末狀、纖維狀 、複合材 …）以及不同石墨化程 度所產生的微結構差異 （規則 、不規則 排列） ，因此在電化學方面適 合作為電能儲存方面的應用性材料。 碳管具有與石墨同等級而優良的特性 ，如高比表面積 、耐高溫、 耐腐蝕 、良 好的導電性及導熱性 、高溫強度 、不易對環境造成污染 以 及自有的潤滑性等諸多綜合性能 ，更 加適用於電雙層電容器之儲能的 材料 。過 去已有利用奈米碳管製備電雙層電容器的研究及發展 ，但鮮 少採用在電極材料上直接成長的模式 ，本文利用 316型不繡鋼片 （厚 度 0.2mm ）作 集電板 ，於微波電漿化學沉積系統 （MWCVD ）上利用 【 ， 】 VLS成長模式 26 27 直接在不繡鋼材上成長奈米碳管 ，如 此不但簡化 電極層的製備過程，同時降低電極與集電板間的電阻。 除此之外以 316型不繡鋼作為集電板 則， 不繡鋼本身既是成長奈 米碳管的觸媒源 故， 有自我催化的作用 ，實驗中主要探討不經酸化 以 及酸化的各個不種條件下 所， 產生的電極材料物性與結構的變化 ，並 評估製成電化學電容器時，對於電容效應的影響。 29 3.2 實驗流程 本實驗主要分成兩個部份 ：（1）材料物性及結構分析 （2 ）電性量測 材料物性及結構分析如圖 3.1 ： （一）材料物性及結構分析 圖 3.1實驗流程圖一 30 單電容器（ single cell ）的電性量測如下圖3.2 ： （二）電性量測 圖 3.2實驗流程圖二 31 3.3 實驗材料 本實驗所採用的碳管為實驗室微波電漿化學沉積系統（圖 3.3 ） 所自行製備 ，集電板及觸媒源是採用可耐酸鹼之 316 不繡鋼片 （厚度 0.2mm ） ，隔離膜為市面一般的宣紙。所採用的電解液為含有 GBL （ gamma-hydroxybutyric acid ）的離子溶液。 3.4 實驗設備 微波電漿化學氣相沉積系統： IDX 東京電子（株） 超音波震盪器：DELTA D150H 加熱器：CORNING Stirrer/Hot Plate 恆溫控制器：ANC-607 電化學測試儀： CH Instruments Model 600B Series 3.5 實驗藥品 硝酸（ HNO ），島久藥品株式會社，EP1級，純度67~71％ 3 酒精（ Alcohol ），和光純藥工業株式會社，EP1級，清潔用 丙酮（Acetone ），和光純藥工業株式會社，EP1級，清潔用 GBL ion solution ，IP2 嘉茂 氫氣，洽隆企業有限公司，純度 95％ 甲烷，洽隆企業有限公司，純度 99.99％ 32 3.6 實驗製作說明 3.6.1碳管電極製作 不繡鋼底材在系統真空的條件下，通入氫氣40sccm ，微波功率 300W ，壓力10torr ，氫電漿前處理 10分鐘 ；再通入 H /CH =40/10 ，功 2 4 率400W ，壓力15torr ，偏壓條件分別是 DC 0V 、+200V 、-200V ，成長 奈米碳管電極。在溫度80℃的條件下，利用硝酸（ HNO3 ）進行酸化 處理，進行時間分別是 30min 、60min 、90min 、2Hr 。 表3-1碳電極樣本之製備條件； 樣品編號 成長條件 S10 H