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利用雙重指示劑滴定法滴定碳酸鈉及碳酸氫鈉 一、試題規範 (一) 操作時間：三時三十分 (二) 操作說明：利用碳酸之KA1及KA2之不同，以變色區域不同之兩種指示劑分別滴定碳酸根及碳酸氫根。 (三) 操作步驟： 1. 精秤約1克碳酸鹽試樣，以水溶解後稀釋至250 mL。 2. 吸取50 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中，加50 mL水及2滴酚指示劑後，以0.1M鹽酸標準溶液滴定至第一終點，記錄鹽酸用量。 3. 於上述溶液中，另加入2滴甲基橙指示劑，繼續以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅後，將此反應液煮沸，除去CO2並置於小水盆中以冷水冷卻，然後再繼續以0.1 M鹽酸標準溶液或0.1 M氫氧化鈉標準溶液滴定至第二終點，記錄標準酸及標準鹼之用量。 4. 重覆2次步驟(二)及(三)。 5. 由所得數據計算試樣中所含碳酸鈉及碳酸氫鈉百分率之平均值。 二、器具及材料 名　　　　稱 規　　　　格 數量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 2.燒杯 250 mL 2個 3.燒杯刷 1支 4.錐形瓶 250 mL 3個 5.量瓶 250 mL，A級 2個 6.刻度吸量管 50 mL，A級 2支 7.球形吸量管 50 mL，A級 2支 8.本生燈或加熱板 1套 9.滴定管 50 mL，鐵氟龍活栓，A級 2支 10.滴定管刷 1支 11.滴定管架 1台 12.洗瓶 500 mL 1個 13.稱量瓶 5 mL 1個 14.玻棒 5 mm×15 cm 1支 15.藥匙 1支 16.漏斗 5 cm 2個 17.安全吸球 1個 18.點火槍 1盒 19.0.1 M HCl標準溶液 由主辦單位配製，標示精確濃度 150 mL 20.0.1 M NaOH標準溶液 由主辦單位配製，標示精確濃度 50 mL 21.酚指示劑 1克溶於60 mL乙醇，加水稀釋成100 mL 10 mL 22.甲基橙指示劑 0.2克溶於熱水，稀釋成100 mL 10 mL 23.碳酸鹽試樣 2 g 24.玻璃器皿洗滌用清潔劑 Merck 20 mL 25.清潔劑 20 g 26.蒸餾水或去離子水 500 mL 27.面紙 適量 三、分析原理 碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合物，一般可採用鹽酸溶液滴定的方法，分別計算出混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量。其反應方程式如下： (1)Na2CO3＋HCl→NaHCO3＋NaCl（若滴定毫升數為a） (2)NaHCO3＋HCl→H2CO3＋NaCl（若滴定毫升數為b） 反應式(1)的終點一般稱為第一終點，其pH值約為9，可以使用酚當做指示劑，當滴定液顏色由紅色變為淡粉紅色時，即達滴定終點。由此可計算得到碳酸鈉的含量。 然後繼續以鹽酸溶液滴定則進行反應式(2)，反應式(2)的終點一般稱為第二終點，其pH值約為4，可以使用甲基橙當做指示劑，當滴定液顏色由黃色變為橙紅色時，即達滴定終點。此時其中碳酸氫鈉的量是試樣中原有的碳酸氫鈉，再加上反應式(1)所產生的碳酸氫鈉，所以由滴定量計算所得之數值必須扣除反應式(1)所產生的量，才是試樣中真正的碳酸氫鈉含量。 由於一莫耳碳酸鈉可與兩莫耳鹽酸中和，因此 Na2CO3 ％＝×100％ 一莫耳碳酸氫鈉則恰可與一莫耳鹽酸中和，並扣除反應式(1)所產生的量，因此 NaHCO3％＝×100％ 四、操作指引 利用碳酸之KA1及KA2之不同，利用變色區域不同之兩種指示劑分別滴定碳酸根及碳酸氫根。 (一) 精秤約1克碳酸鹽試樣於250 mL燒杯中，以水溶解後洗入250 mL量瓶，並加水稀釋至刻度線。 精秤約1克碳酸鹽試樣 ( 將試樣放入250 mL燒杯內 ( 加水並攪拌將試樣溶解 ( 將溶解之溶液倒入250 mL量瓶中 ( 用水潤洗燒杯數次，並將洗液併入量瓶中 （注意水勿過量） ( 將量瓶加水稀釋至刻度線，並倒置震盪均勻 (二) 以球型吸量管吸取50 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中，加50 mL水及兩滴酚指示劑後，以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至第一終點，記錄鹽酸用量。 以球型吸量管吸取50 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中 ( 加50 mL水及兩滴酚指示劑 ( 以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至第一終點 （紅色變為淡粉紅色時，即達滴定終點，切勿至無色，則已過量） ( 記錄鹽酸用量（ a mL ） (三) 於上述溶液中，另加入兩滴甲基橙指示劑，繼續以0.1 M鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅後，將此反應液煮沸，除去CO2並置於小水盆中以冷水冷卻，然後再繼續0.1 M鹽酸標準溶液或0.1 M氫氧化鈉標準溶液滴定至第二終點，記錄標準酸及標準鹼之用量。 加入兩滴甲基橙指示劑 ( 以0.